Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse
Die Probenträger werden nach der Probenahme geöffnet und der Inhalt der Chromosorb-106-Röhrchen wird komplett mit der Glaswatte in ein 20-ml-Schraubgläschen überführt. Anschließend wird das Chromosorb 106 mit 10 ml Methanol mittels Dispensette überschichtet, die Gläschen verschlossen, geschüttelt und 16 Stunden extrahiert. Nach abgeschlossener Extraktion werden Chromosorb 106 und Extrakt getrennt. Die Lösung wird durch einen Einmalfilter in ein 20-ml-Schraubgläschen filtriert. Mit einer Multipette wird 1 ml des Extrakts in ein Autosamplergläschen überführt. Mit einer 1-µl-Spritze werden 0,4 µl der internen Standardlösung (siehe Abschnitt 1.3) zudosiert und die Gläschen kurz geschüttelt. Die Lösungen werden unter den in Abschnitt 3.2 genannten Bedingungen je zweimal analysiert.
Sollte das Signal außerhalb des Arbeitsbereichs liegen, wird die Probe verdünnt und erneut analysiert.
Mithilfe des Autosamplers werden zweimal je 1 µl der Lösung in den Gaschromatographen injiziert und es wird wie nachfolgend beschrieben analysiert. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen der jeweiligen Substanzen und des Dicyclohexylamins als internen Standard.
Für die Auswertung wird der Mittelwert der Ergebnisse beider Injektionen benutzt. Stimmen die beiden Werte nicht überein, muss anhand verschiedener Kriterien ermittelt werden, welcher Wert angegeben wird.