Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
| Dicyclohexylamin (ISTD): | Als interner Standard wird Dicyclohexylamin in Methanol in einer Konzentration von 10 µg/ml verwendet. |
|---|---|
| Mit einer 250-µl-Spritze werden 100 µl Dicyclohexylamin (Dichte 0,91 g/cm3) in einen 5-ml-Messkolben dosiert, in dem ca. 1 ml Methanol vorgelegt ist. Der Messkolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und geschüttelt. Die ISTD-Lösung wird in ein 20-ml-Schraub-deckelgläschen abgefüllt, mit einem Schraubdeckel verschlossen, beschriftet und mit dem Datum des Ansetzens versehen. | |
| Stammlösung 1 (SL1): | Lösung von ca. 3 mg/ml je Ketoxim in MeOH |
| In einem 5-ml-Messkolben werden jeweils ca. 15 mg Acetonoxim und 4-Methyl-2-pentanon-oxim eingewogen und mit ca. 1 ml Methanol überschichtet. Anschließend werden mit einer 25-µl-Spritze ca. 15 µl 2-Butanonoxim (Dichte 0,92 g/cm3) in den 5-ml-Messkolben dosiert, in dem sich bereits die beiden anderen Ketoxime in einer Methanol-Vorlage befinden. Der Messkolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und geschüttelt. | |
| Stammlösung 2 (SL2): | Lösung von ca. 1 mg/ml 2-Pentanonoxim |
| In einem 10-ml-Messkolben werden ca. 10 mg 2-Pentanonoxim eingewogen. Der Messkolben wird mit Methanol bis zur Messmarke aufgefüllt und geschüttelt. | |
| Kalibrierlösung: | Ausgehend von den Stammlösungen werden Kalibrierlösungen in 10-ml-Messkolben hergestellt: |
Tabelle 1: Konzentrationen der Routine-Kalibrierung
| Kalibrierlösung | V (SL1) [µl] | 2-Butanonoxim [mg/m3] | Acetonoxim [mg/m3] | 4-Methyl-2-pentanonoxim [mg/m3] | V (SL2) [µl] | 2-Pentanonoxim [mg/m3] |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0,7 | 0,49 | 0,53 | 0,53 | 2,0 | 0,51 |
| 2 | 1,5 | 1,0 | 1,1 | 1,1 | 4,0 | 1,0 |
| 3 | 5,0 | 3,5 | 3,8 | 3,8 | 10 | 2,5 |
| 4 | 10 | 6,9 | 7,5 | 7,5 | 20 | 5,1 |
| 5 | 15 | 10 | 11 | 11 | 40 | 10 |
| 6 | 20 | 14 | leer | leer | 80 | 20 |
| 7 | 30 | leer | leer | 22 | leer |
bezogen auf ein Probenahmeluftvolumen von 0,04 m3
Nach Auffüllen der Messkolben mit MeOH werden 4 µl der internen Standardlösung mit einer 10-µl-Spritze zugegeben.
Zur Überprüfung der Kalibrierung wird eine Lösung verwendet, deren Konzentration im unteren Kalibrierbereich liegt. Sie ist unabhängig von den beschriebenen Kalibrier- und Stammlösungen anzusetzen.