Abschnitt 5.1 - 5.1 Präzision
Zur Ermittlung der Präzision wurden jeweils sechs Membranfilter mit unterschiedlichen Massen an Arsen (0,2 µg, 1,0 µg und 2,0 µg) dotiert. Anschließend wurden die Proben, wie unter Abschnitt 3.1 beschrieben, aufgeschlossen, aufgearbeitet und analysiert (Abschnitt 3.2 und 3.4).
Dazu wurde aus der Arsen-Standardlösung von 1000 mg/l über eine Zwischenverdünnung eine Arsen-Dotier-Stammlösung 1 mit einer Konzentration von 20 mg/l hergestellt (siehe Abschnitt 1.3). Mit dieser Dotier-Stammlösung 1 wurden sechs Filter mit jeweils 10 µl dotiert (dies entspricht einem Arsengehalt von 0,2 µg pro Filter).
Weitere sechs Filter wurden mit jeweils 50 µl und weitere sechs mit jeweils 100 µl der Dotier-Stammlösung 1 dotiert (dies entspricht einem Arsengehalt von 1,0 µg bzw. 2,0 µg). Die Filter wurden 24 h bei Raumtemperatur getrocknet. Die derart dotierten Filter wurden entsprechend den Probelösungen aufbereitet und analysiert.
Bei einem Probeluftvolumen von 1200 l entsprechen diese Belegungen Luftkonzentrationen an Arsen von 0,17 µg/m3, 0,83 µg/m3 und 1,7 µg/m3.
Die Aufschlusslösungen mit den Dotiermassen von 10 µl, 50 µl und 100 µl wurden vor der Analytik mittels GFAAS mit Säuremischung um den Faktor 4 verdünnt. Zudem wurden zwei unbenutzte Filter dem vollständigen Analysenverfahren unterworfen.
Aus den Ergebnissen wurden die Präzisionsdaten ermittelt, die in Tabelle 3 aufgeführt sind.
Tabelle 3 Präzisionsdaten
| Dotierte Masse an Arsen [µg] | Konzentration an Arsen * [µg/m3] | Relative Standardabweichung [%] |
|---|---|---|
| 0,20 | 0,17 | 11 |
| 1,0 | 0,83 | 2,4 |
| 2,0 | 1,7 | 1,9 |
Die Konzentration ergibt sich für eine zweistündige Probenahme bei einem Volumenstrom von 10 l/min.