Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
| Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofenanregung (GFAAS) "AAS ZEEnit 650 BU" der Fa. Analytik Jena, "Graphit-Autosampler MPE 60", integrierter Umlaufkühler |
|---|---|
| Absorption: | 193,7 nm |
| Spaltbreite: | 0,8 nm |
| Lampenstrom: | 7 mA |
| Untergrundkompensation: | Zeeman |
| Messlösung: | ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt3) |
| Injektionsvolumina: | 20 µl Messlössung und 5 µl Matrix-Modifizierer; Injektion erfolgt durch den automatischen Probengeber |
Tabelle 1: Temperatur-/Zeitprogramm
| Programmschritt | Erläuterung | Heizrate | Ofen temperatur | Haltezeit | Argon- Spülgas |
|---|---|---|---|---|---|
| [°C/s] | [°C] | [s] | |||
| 1 | Injektion/ Trocknung | 5 | 90 | 20 | max |
| 2 | Trocknung | 5 | 110 | 20 | max |
| 3 | Pyrolyse | 250 | 1000 | 10 | max |
| 4 | Auto zero | 0 | 1000 | 5 | Stopp |
| 5 | Atomisierung/ Messung | 3000 | 2450 | 4 | Stopp |
| 6 | Ausheizen | 2000 | 2600 | 5 | max |
Eine Verdünnung 1:4 ist In der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert oder der Arsengehalt zu hoch sein, muss stärker verdünnt werden.