Abschnitt 5.1 - 5
Auswertung
5.1
Kalibrierung
Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.
| Kalibrierfaktor fk: | Dichlorethan-Dioxan und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2-Phasen-Gleichgewicht). Der Kalibrierfaktor fk dient in erster Linie zur exakten Dichlorethan-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; fk wird unter Verwendung der Dichlorethan-Dioxan-Kalibrierlösung bestimmt. |
|---|---|
| Kalibrierfaktor fa: | Dichlorethan-Dioxan in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleichgewicht). Kalibrierfaktor fa wird zur Bestimmung der Masse Dichlorethan an der Aktivkohle benötigt. Eine bekannte Masse Dichlorethan aus dem Kalibriergas wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der Dioxan-Standardlösung desorbiert. |
5.1.1
Durchführung
| Kalibrierfaktor fk: | 2-Phasen-Gleichgewicht. Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml Dichlorethan-Dioxan Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3 analysiert. |
|---|
Mit Hilfe der Dichlorethan- und Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fk nach der Formel (1) berechnet:
(1)
Es bedeuten:
| fk | = Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan, |
|---|---|
| A1 | = Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus der Kalibrierlösung, |
| Ast | = Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der Kalibrierlösung, |
| m1 | = 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung, |
| mSt | = 1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung. |
| Kalibrierfaktor fa: | 3-Phasen-Gleichgewicht. Die 100 mg Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml Dichlorethan-Kalibriergas sowie 1 ml Dioxan-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 4 analysiert. |
|---|
Mit Hilfe der Dichlorethan- und Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fa nach der Formel (2) berechnet:
(2)
Es bedeuten:
| fa | = Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan im 3-Phasen-Gleichgewicht, |
|---|---|
| A2 | = Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus dem Kalibriergas, |
| Ast | = Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der Dioxan-Standardlösung, |
| m2 | = 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas, |
| mSt | = 1,4-Dioxon-Masse in mg in 1 ml Dioxan-Standardlösung. |
5.1.2
1,2-Dichlorethan-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml Dichlorethan-Kalibriergas und 1 ml Dioxan-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 4.
Die Masse Dichlorethan in μg in 1 ml Kalibriergas wird über Dioxan als interner Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors fk nach Formel (3) berechnet:
(3)
Es bedeuten:
| fk | = Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan, |
|---|---|
| m3 | = 1,2-Dichlorethan-Masse in μg in 1 ml Kalibriergas, |
| mSt | = 1,4-Dioxan-Masse in μg in 1 ml Standardlösung, |
| A3 | = Peakfläche für 1,2-Dichlorethan, |
| ASt | = Peakfläche für 1,4-Dioxan. |