Abschnitt 3 - Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 6 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | Temperaturprogrammierbarer Gaschromatograph Perkin-Elmer, Modell Sigma 2000 mit FID,
automatische Dosiervorrichtung aus dem Dampfraum, Modell HS 100, Rückspüleinrichtung. | |
|---|---|---|
| Trennsäule: | Edelstahlrohr, gefüllt mit Carbopack B (60-80 mesh), das mit 1 % SP 1000 belegt ist. Länge 3 m; Innendurchmesser 2,4 mm. Zur Anwendung der Rückspülung ist die Säule in 1,0 m und 2,0 m unterteilt, wobei der kürzere Teil auf der Injektionsseite angeordnet ist. | |
| Trägergas: | Stickstoff 40 ml/min 380 kPa abs., Rückspülung (back flush) 270 kPa abs. | |
| Detektorgase: | Wasserstoff 42 ml/min 250 kPa abs., synthetische Luft 250 ml/min 240 kPa abs. | |
| Temperaturen: | ||
| Säule: | mit Temperaturprogramm von 80 °C bis 90 °C mit 3 °C/min, dann von 90 °C bis 170 °C mit 5 °C/min, | |
| Detektor: | 220 °C, | |
| Probenthermostat: | 70 °C, | |
| Transferleitung: | 100 °C. | |
| Zeiten: | Probenthermostatisierung 30 min, Injektion 0,15 min, Druckaufbau 0,5 min, Rückspülung nach 10,0 min, Analysenzyklus 21,0 min. | |