Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin
(bisher: BGI 505-36)
(bisher ZH 1/120.36)
Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften
Fachausschuß "Chemie"
Stand der Vorschrift: September 1992
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
- 1.
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Gaschromatographie nach Extraktion,
(Ausgabe: Januar 1987, zurückgezogen September 1992).
- 2.
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Glasfaserfilter,
Kapillar-Gaschromatographie nach Extraktion und Silylierung
"N-NITROSODIETHANOLAMIN - 2 - GC".
(Ausgabe: September 1992).
Dieses Verfahren ersetzt das Verfahren Nr. 1.
Anhang:
Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Kühlschmierstoffemulsionen
IUPAC-Name: N-Nitrosodiethanolamin
CAS-Nr.: 1116-54-7
2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Glasfaserfilter, Kapillar-Gaschromatographie nach Extraktion und Silylierung
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von N-Nitrosodiethanolamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt. Zur Einschränkung der Anwendbarkeit siehe Abschnitt 6 "Bemerkungen".
| Meßprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt. Das auf dem Filter abgeschiedene N-Nitrosodiethanolamin wird mit Ethylformiat extrahiert. Der Extrakt wird zur Trockne eingeengt, silyliert und gaschromatographisch mit Hilfe eines TEA1 -Detektors bestimmt. |
|---|---|
| Technische Daten: | |
| Bestimmungsgrenzen: | absolut: 0,14 ng, relativ: 0,035 μg/m3 an N-Nitrosodiethanolamin bei 2 m3 Probeluft, 0,5 ml Probelösung (Aliquotierung siehe Abschnitt 3.1) und 2 μl Injektionsvolumen. |
| Selektivität: | In Kombination mit der gaschromatographischen Trennung ist das TEA-Detektorsystem sehr selektiv. Störungen ergeben sich ggf. bei organischen Stickstoffverbindungen, die ebenfalls ein TEA-Signal bei der Retentionszeit des N-Nitroso diethanolaminderivats liefern. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Erheblicher apparativer Aufwand. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, ggf. mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger; Gesamtstaubsammelkopf mit Glasfaserfilter; Gaschromatograph mit TEA-Detektor. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
| Redaktionelle Inhaltsübersicht | Abschnitt |
|---|---|
| Geräte, Chemikalien und Lösungen | 1 |
| Geräte | 1.1 |
| Chemikalien und Lösungen: | 1.2 |
| Filterimprägnierung | 1.3 |
| Probenahme | 2 |
| Analytische Bestimmung | 3 |
| Probenaufbereitung | 3.1 |
| Gaschromatographische Arbeitsbedingungen | 3.2 |
| Auswertung | 4 |
| Kalibrierung | 4.1 |
| Berechnen des Analysenergebnisses | 4.2 |
| Beurteilung des Verfahrens | 5 |
| Genauigkeit | 5.1 |
| Bestimmungsgrenze | 5.2 |
| Selektivität | 5.3 |
| Wiederfindungsrate | 5.4 |
| Bemerkungen | 6 |
| Literatur | 7 |
| Bestimmung von N-Nitrosodiethanolamin in Kühlschmierstoffemulsionen | Anhang |
Thermal Energy Analyzer.