Abschnitt 1.2 BGI 505-79 - Chemikalien und Lösungen
Acrylnitril, Reinheit ≥ 99 %, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.
Propionitril (interner Standard), Reinheit ≥ 99 %, z.B. Fa. Merck.
Ethylacetat, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck.
Methanol, Suprasolv, z.B. Fa. Merck.
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
Helium, Reinheit: 99,999 %
Wasserstoff, Reinheit: 99,999 %
synthetische Luft (kohlenwasserstofffrei)
Desorptionslösung: | Mischung aus Ethylacetat und Methanol (9+1, v+v). In einen 200-ml-Messkolben, der zur Hälfte mit Ethylacetat gefüllt wurde, werden 20 ml Methanol zupipettiert und mit Ethylacetat bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
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Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Dunkeln und gekühlt aufzubewahren.
Interner Standard: | Lösung von ca. 0,62 mg Propionitril/ml Desorptionslösung. In einen 5-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 4 μI Propionitril zudosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
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Stammlösung 1: | Lösung von ca. 400 μg Acrylnitril/ml Desorptionslösung. In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 5 μI Acrylnitril zudosiert. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Stammlösung 2: | Lösung von ca. 2 μg Acrylnitril/ml Desorptionslösung. In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 100-μl-Spritze 50 μI Stammlösung 1 zudosiert. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Kalibrierlösungen: | Für die 10-Punkt-Kalibrierung im unteren Konzentrationsbereich zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten: Lösungen von ca. 20 bis 200 ng Acrylnitril/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1). In je einen 1 -ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die zehn in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 dosiert und mit Desorptionslösung aufgefüllt. Danach werden 5 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt. |
Tabelle 1:
10-Punkt-Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen
Lösung | Zugabe Stammlösung 2 [μl] | Acrylnitril [μg/ml] | Acrylnitril [μg/m3] |
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1 | 10 | 0,02 | 0,1 |
2 | 20 | 0,04 | 0,2 |
3 | 30 | 0,06 | 0,3 |
4 | 40 | 0,08 | 0,4 |
5 | 50 | 0,10 | 0,5 |
6 | 60 | 0,12 | 0,6 |
7 | 70 | 0,14 | 0,7 |
8 | 80 | 0,16 | 0,8 |
9 | 90 | 0,18 | 0,9 |
10 | 100 | 0,20 | 1,0 |
Für die 6-Punkt-Kalibrierung im Arbeitsbereich:
Lösungen von ca. 0,02 bis 8 μg Acrylnitril/ml Desorptionslösung und ca. 3,1 μg Propionitril/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2).
In je einen 1-ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösungen 1 oder 2 zudosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Danach werden 5 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt.
Mit diesen Lösungen wird, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 200 l, ein Konzentrationsbereich von ca. 0,1 bis ca. 40 μg/m3 an Acrylnitril erfasst (siehe Tabelle 2).
Tabelle 2:
6-Punkt-Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen
Lösung | Zugabe Stammlösung [μl] | Acrylnitril [μl/ml] | Acrylnitril [μg/m3] |
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1 | 10,0 (Stammlösung 2) | 0,02 | 0,1 |
2 | 100 (Stammlösung 2) | 0,2 | 1 |
3 | 2,0 (Stammlösung 1) | 0,8 | 4 |
4 | 4,0 (Stammlösung 1) | 1,6 | 8 |
5 | 12,0 (Stammlösung 1) | 4,8 | 24 |
6 | 20,0 (Stammlösung 1) | 8,0 | 40 |