Abschnitt Anhang - Einfluss der Absorption bei der röntgendiffraktometrischen Analyse von Stäuben
Bei der röntgendiffraktometrischen Analyse von Quarz in Stäuben wird die Intensität eines definierten Reflexes des zu bestimmenden Minerals unter anderem auch von der Absorption beeinflusst. Diese wird wesentlich von der Belegungsdichte des Staubes auf dem Analysenfilter und den Massenabsorptionskoeffizienten der begleitenden Staubkomponenten bestimmt [9, 10, 11].
Unter bestimmten Randbedingungen kann bei der Analyse von Quarz in dünnen Schichten auf eine Korrektur der Absorptionseffekte verzichtet und von einer näherungsweise linearen Korrelation von Quarzmasse und integraler Intensität ausgegangen werden. So sollte nach [9] zum einen die Belegungsdichte der Analysenfilter unter 1 mg/cm2 liegen. Zum anderen ist anzustreben, dass die Massenschwächungskoeffizienten der Begleitminerale des Quarzes im zu untersuchenden Staub möglichst niedrig sind. Hieraus leitet sich auch die Vorgabe ab, die Analysen mit einer Cobalt-Röhre - statt der meist üblichen Kupfer-Röhre - durchzuführen. In Tabelle A1 sind die Massenschwächungskoeffizienten typischer Begleitphasen von Quarz in Stäuben für CuKα- als auch CoKα-Strahlung aufgeführt. Bei CuKα-Strahlung ist zu beachten, dass vor allem Eisen einen vergleichsweise großen Massenschwächungskoeffizienten aufweist. Da die Proben im Rahmen der Aufbereitung einer Säurebehandlung unterzogen werden, sind für eine Abschätzung des mittleren Einflusses der Massenschwächung der Begleitstäube lediglich die säurebeständigen Phasen von Interesse. Für die CoKα-Strahlung zeigt sich für Calcium ein größerer Koeffizient. Für die typischen Ca-haltigen Silikat-Minerale ergibt sich jedoch insgesamt ein nicht wesentlich erhöhter Massenschwächungskoeffizient. Ein deutlich größerer Massenschwächungskoeffizient ist bei Einsatz von CoKα-Strahlung nur für Stäube mit großen Ba-Anteilen (z. B. Schwerspat BaSO4) zu erwarten. BaSO4-Anteile können durch die Säurebehandlung im Rahmen der Probenpräparation teilweise entfernt werden.
Tabelle A1
Massenschwächungskoeffizienten [cm2/g] verschiedener Minerale (aus [9])
Mineral | Zusammensetzung | Strahlung | |
---|---|---|---|
CuKα | CoKα | ||
Korund | AI2O3 | 31,8 | 48,4 |
Haematit | Fe2O3 | 230,4 | 47,7 |
Quarz | SiO2 | 35,0 | 54,8 |
Kalkspat | CaCO3 | 75,6 | 113,7 |
Dolomit | MgCa[CO3] | 75,4 | 50,1 |
Forsterit | Mg2SiO4 | 31,8 | 48,7 |
Olivin | (Mg,Fe)2SiO4 | 125,3 | 50,6 |
Sillimanit | AI2O3 · SiO2 | 32,9 | 50,7 |
Mullit | 3 AI2O3 · 2SiO2 | 32,8 | 50,2 |
Diopsid | CaMg[Si2O6] | 57,7 | 87,7 |
Talk | Mg3[(OH)2/Si4O10] | 32,1 | 49,6 |
Montmorillonit | AI2[(OH)2/Si4O10] | 32,9 | 51,1 |
Kaolinit | AI4[(OH)8/Si4O10] | 30,4 | 47,1 |
Orthoklas | K[AlSi3O8] | 48,9 | 75,5 |
Albit | Na[AlSi3O8] | 33,3 | 51,7 |
Anorthit | Ca[AlSi3O8] | 52,3 | 79,6 |
Schwerspat | BaSO4 | 319,7 | 209,9 |
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