Abschnitt 4 - 4 Auswertung
Die Auswertung des FTIR-Spektrums zur quantitativen Bestimmung der Quarzmasse erfolgt im Bereich der Doppelbande bei den Wellenzahlen 798 cm-1 und 779 cm-1, die sich über den Bereich von 850 bis 720 cm-1 erstreckt (siehe Abbildung 1). Die Bestimmung der Cristobalit-Masse erfolgt anhand der Bande bei der Wellenzahl 621,5 cm-1 (siehe Abbildung 7).
Bei der Auswertung sind zwei wesentliche Aspekte zu bedenken:
Störungen durch Begleitkomponenten in den Stäuben (Verlauf der Basis in Mulden- oder Buckelform, Interferenzen mit Banden anderer Komponenten)
Abhängigkeit der integralen Intensität und Extinktion von der Korngröße des zu untersuchenden Staubes
Zur Auswertung stehen die drei folgenden Verfahren zur Verfügung:
Bestimmung der integralen Absorption im Bereich der analytischen Banden
Subtraktion eines Referenzspektrums
Verfahren zur Berücksichtigung des Korngrößeneinflusses
Die Auswertung muss mindestens aus einer kombinierten Anwendung der Auswerteverfahren mittels integraler Absorption (Abschnitt 4.1) und Subtraktion von Referenzspektren (Abschnitt 4.2) bestehen. Die Anwendung des Verfahrens zur Berücksichtigung des Korngrößeneinflusses (Abschnitt 4.3) ist optional und wird vor allem dann empfohlen, wenn eine vom eingesetzten Standard deutlich abweichende Korngrößenverteilung der eingesetzten Materialien oder auftretenden Stäube im Bereich der alveolengängigen Fraktion zu vermuten ist (z. B. Erzbergbau, Kohlebergbau, Einsatz von Ultrafeinstmehlen mit medianem Korndurchmesser von 1 µm). Die Korngrößenverteilung ist im FTIR-Spektrum nicht zu erkennen, daher sollten Informationen, z. B. aus Sicherheitsdatenblättern oder technischen Informationen, herangezogen werden.
Im Folgenden werden die drei Verfahren im Detail beschrieben, wobei die Vorzüge und Grenzen sowie zu erwartende Fehlergrößen bei der Anwendung erläutert werden.
Um die drei Auswerteverfahren und deren Fehler besser einschätzen zu können, empfiehlt es sich, Mischproben herzustellen, die neben einem Standard-Quarz/-Cristobalit unterschiedliche Anteile von Störkomponenten enthalten (z. B. Titandioxid, Kalziumcarbonat, Korund, Feldspäte, Sillimanit). Die Mischproben eignen sich für Übungszwecke und schulen im Umgang mit störenden Einflüssen bei der Quantifizierung. Außerdem können somit zu erwartende Störungen bei bekannter Staubzusammensetzung besser erkannt und die Auswertestrategie danach optimiert werden. Für die Optimierung der Auswertung von Proben mit nur geringen Anteilen an Quarz bzw. Cristobalit ist eine Kalibrierreihe im unteren Anwendungsbereich geeignet (siehe Abschnitt 3.1).
Die Auswahl eines geeigneten Standards für die Kalibrierung ist nicht unproblematisch. Grundsätzlich muss der verwendete Standard auf Grund des starken Korngrößeneinflusses eine Korngrößenverteilung der alveolengängigen Staubfraktion gemäß DIN EN 481 [2] aufweisen. Es sollte sich bei dem Standard jedoch nicht um einen idealen Quarz im Sinne eines gemahlenen Einkristalls handeln. Es ist bekannt, dass Proben von gezüchteten, kristallographisch nahezu störungsfreien Einkristallen bei FTIR-Analysen höhere integrale Intensität aufweisen als in Arbeitsbereichen auftretender Quarz. Eine Verwendung solcher idealer Quarze hätte zur Folge, dass die Quarzkonzentrationen an Arbeitsplätzen unterbewertet würden. Es wird deshalb empfohlen, als Standard zur Kalibrierung solche Quarzstäube zu verwenden, die auch industriell eingesetzt werden. Dies sind z. B. Sikron SF 600 der Fa. Quarzwerke, Frechen, oder Minusil 5 der Fa. U.S. Silica (USA). Es sollte auf jeden Fall eine mikroskopische oder laserbeugungsspektroskopische Kontrolle der Korngrößenverteilung erfolgen. Eventuelle Anteile gröberer Partikel sind durch Sichtung oder Sedimentation zu entfernen. Erläuterungen zur Auswahl und Aufbereitung von Quarz- und Cristobalit-Proben für die Verwendung als Standard finden sich auch in Abschnitt 4.3.