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DGUV Information 213-583 - Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

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Abschnitt 1.2 - 1.2 Chemikalien

  • Anilin, Reinheit 99,5 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen

  • 2,4-Dimethylanilin, Reinheit 98 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2,5-Dimethylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2,6-Dimethylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Ethoxyanilin, Reinheit 98 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2-Methylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 3-Methylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Methylanilin, Reinheit 99,7 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2-Methoxyanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 3-Methoxyanilin, Reinheit 97 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Methoxyanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Propylanilin, Reinheit 98 % (interner Standard (ISTD)), z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Ammoniakwasser, 25 %ig, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt

  • Acetonitril, Chromasolv, Reinheit > 99,9 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Methanol, zur Analyse, z. B. Fa. Merck

  • Schwefelsäure 0,5 mol/l, z. B. Fa. Merck

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

  • Helium, Reinheit 99,999 %

Lösemittelgemisch:Lösemittelgemisch aus Acetonitril/Ammoniakwasser (95 + 5, v + v)
In einen 1000-ml-Messkolben werden 50 ml Ammoniakwasser vorgelegt und mit Acetonitril auf 1 l aufgefüllt. Dieses Gemisch ist mindestens 6 Monate haltbar.
Desorptionslösung:Lösung von ca. 36 mg 4-Propylanilin/l Lösemittelgemisch
In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter Lösemittelgemisch vorgelegt wurden, werden 10 μl 4-Propylanilin (Dichte 0,919 g/ml) pipettiert, mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung:Lösungen von ca. 3 mg Amin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1)
In einen 10-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 aufgeführten Amine auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 1:
Einwaagen und Konzentrationen der Amine in der Stammlösung

StoffEinwaage [mg]Konzentration [mg/ml]
Anilin29,943,0
2,4-Dimethylanilin32,643,2
2,5-Dimethylanilin32,223,2
2,6-Dimethylanilin37,823,7
4-Ethoxyanilin27,982,7
2-Methoxyanilin29,953,0
3-Methoxyanilin32,583,2
4-Methoxyanilin31,603,1
2-Methylanilin26,932,7
3-Methylanilin27,242,7
4-Methylanilin30,103,0
Kalibrierlösungen:Lösungen von ca. 1,4 bis 37 mg Amin/l Desorptionslösung (siehe Tabelle 2)
In je einen 10-ml-Messkolben werden die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösung pipettiert, mit Desorptionslösung aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 2:
Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in mg/l

Lösung123456
Zugabe Stammlösung in μl520406080100
Anilin1,495,9611,917,923,829,8
2,4-Dimethylanilin1,606,4012,819,225,632,0
2,5-Dimethylanilin1,596,3812,819,125,531,9
2,6-Dimethylanilin1,877,4915,022,530,037,4
4-Ethoxyanilin1,375,4811,016,521,927,4
2-Methoxyanilin1,485,9311,917,823,729,7
3-Methoxyanilin1,586,3212,619,025,331,6
4-Methoxyanilin1,566,2612,518,825,031,3
2-Methylanilin1,335,3310,716,021,326,7
3-Methylanilin1,355,3910,816,221,627,0
4-Methylanilin1,506,0012,018,024,030,0

Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 240 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,02 bis ca. 0,6 mg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 3) abgedeckt.

Tabelle 3:
Umgerechnete Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in mg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 240 l)

Lösung123456
Anilin0,0250,0990,200,300,400,50
2,4-Dimethylanilin0,0270,110,210,320,430,53
2,5-Dimethylanilin0,0270,110,210,320,430,53
2,6-Dimethylanilin0,0310,120,250,370,500,62
4-Ethoxyanilin0,0230,0910,180,270,370,46
2-Methoxyanilin0,0250,0990,200,300,400,49
3-Methoxyanilin0,0260,1050,210,320,420,53
4-Methoxyanilin0,0260,1040,210,310,420,52
2-Methylanilin0,0220,0890,180,270,360,44
3-Methylanilin0,0220,0900,180,270,360,45
4-Methylanilin0,0250,100,200,300,400,50
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