DGUV Information 213-583 - Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von ...

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen
Abschnitt 1.2, 1.2 Chemikalien
Abschnitt 1.2
Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-583)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-583)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-583
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.2 – 1.2 Chemikalien

  • Anilin, Reinheit 99,5 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen

  • 2,4-Dimethylanilin, Reinheit 98 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2,5-Dimethylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2,6-Dimethylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Ethoxyanilin, Reinheit 98 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2-Methylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 3-Methylanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Methylanilin, Reinheit 99,7 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 2-Methoxyanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 3-Methoxyanilin, Reinheit 97 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Methoxyanilin, Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • 4-Propylanilin, Reinheit 98 % (interner Standard (ISTD)), z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Ammoniakwasser, 25 %ig, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt

  • Acetonitril, Chromasolv, Reinheit > 99,9 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Methanol, zur Analyse, z. B. Fa. Merck

  • Schwefelsäure 0,5 mol/l, z. B. Fa. Merck

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

  • Helium, Reinheit 99,999 %

Lösemittelgemisch:Lösemittelgemisch aus Acetonitril/Ammoniakwasser (95 + 5, v + v)
 In einen 1000-ml-Messkolben werden 50 ml Ammoniakwasser vorgelegt und mit Acetonitril auf 1 l aufgefüllt. Dieses Gemisch ist mindestens 6 Monate haltbar.
Desorptionslösung:Lösung von ca. 36 mg 4-Propylanilin/l Lösemittelgemisch
 In einen 250-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter Lösemittelgemisch vorgelegt wurden, werden 10 μl 4-Propylanilin (Dichte 0,919 g/ml) pipettiert, mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung:Lösungen von ca. 3 mg Amin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1)
 In einen 10-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 aufgeführten Amine auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 1:
Einwaagen und Konzentrationen der Amine in der Stammlösung

StoffEinwaage [mg]Konzentration [mg/ml]
Anilin29,943,0
2,4-Dimethylanilin32,643,2
2,5-Dimethylanilin32,223,2
2,6-Dimethylanilin37,823,7
4-Ethoxyanilin27,982,7
2-Methoxyanilin29,953,0
3-Methoxyanilin32,583,2
4-Methoxyanilin31,603,1
2-Methylanilin26,932,7
3-Methylanilin27,242,7
4-Methylanilin30,103,0
Kalibrierlösungen:Lösungen von ca. 1,4 bis 37 mg Amin/l Desorptionslösung (siehe Tabelle 2)
 In je einen 10-ml-Messkolben werden die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösung pipettiert, mit Desorptionslösung aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 2:
Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in mg/l

Lösung123456
Zugabe Stammlösung in μl520406080100
Anilin1,495,9611,917,923,829,8
2,4-Dimethylanilin1,606,4012,819,225,632,0
2,5-Dimethylanilin1,596,3812,819,125,531,9
2,6-Dimethylanilin1,877,4915,022,530,037,4
4-Ethoxyanilin1,375,4811,016,521,927,4
2-Methoxyanilin1,485,9311,917,823,729,7
3-Methoxyanilin1,586,3212,619,025,331,6
4-Methoxyanilin1,566,2612,518,825,031,3
2-Methylanilin1,335,3310,716,021,326,7
3-Methylanilin1,355,3910,816,221,627,0
4-Methylanilin1,506,0012,018,024,030,0

Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 240 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,02 bis ca. 0,6 mg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 3) abgedeckt.

Tabelle 3:
Umgerechnete Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in mg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 240 l)

Lösung123456
Anilin0,0250,0990,200,300,400,50
2,4-Dimethylanilin0,0270,110,210,320,430,53
2,5-Dimethylanilin0,0270,110,210,320,430,53
2,6-Dimethylanilin0,0310,120,250,370,500,62
4-Ethoxyanilin0,0230,0910,180,270,370,46
2-Methoxyanilin0,0250,0990,200,300,400,49
3-Methoxyanilin0,0260,1050,210,320,420,53
4-Methoxyanilin0,0260,1040,210,310,420,52
2-Methylanilin0,0220,0890,180,270,360,44
3-Methylanilin0,0220,0900,180,270,360,45
4-Methylanilin0,0250,100,200,300,400,50