Abschnitt 1.1.3 - A 3 Analytische Bestimmung
- A 3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Um sicherzustellen, dass das verwendete DMA und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, werden, wie nachfolgend für die analytische Bestimmung beschrieben, 3 ml DMA mit der Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens versetzt (Leerwertlösung) und ein Gaschromatogramm erstellt.
Das mit der beaufschlagten Aktivkohle und 3 ml DMA beschickte und dicht verschlossene Probengefäß wird im Probenthermostaten 30 Minuten bei 70 °C thermostatisiert (Probelösung). Anschließend wird das gleiche Volumen wie bei der Kalibrierung (siehe Abschnitt A 4.1) aus dem Dampfraum in den Gaschromatographen injiziert und ein Gaschromatogramm angefertigt (Arbeitsbedingungen siehe Abschnitt A 3.2). Die quantitative Auswertung erfolgt über die Fläche oder die Höhe des 1,2-Epoxypropan-Peaks.
- A 3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt A 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
Gerät:
Gaschromatograph Perkin Elmer
Modell 8500 mit Flammenionisations Detektor, Probengeber HS 101 zur automatischen Dosierung aus dem Dampfraum.
Trennsäule:
Quarz-Kapillare, belegt mit CP-Sil 5 CB (Methylphenylsilicon), Länge 50 m, Innendurchmesser 0,32 mm, Filmdicke 1,25 µm. Vordruck 100 kPa (1 bar),
Dosierzeit 3 sec.
Temperaturen:
Probenthermostat: 70 °C,
Dosiervorrichtung: 130 °C,
Einspritzblock: 150 °C,
Detektor: 250 °C.
Ofen-Temperaturprogramm:
Anfangstemperatur: 40 °C, 4 min isotherm, Heizrate: 10 °C/min,
Endtemperatur: 150 °C.
Split:
1:10.
Trägergas:
Stickstoff (etwa 2 ml/min).
Brenngase:
Wasserstoff (30 ml/min), synthetische Luft (400 ml/min).
Make-up-Gas:
Stickstoff (30 ml/min).