DGUV Information 213-526 - Verfahren zur Bestimmung von 1,3-Butadien (DGUV Infor...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von 1,3-Butadien (DGUV Information 213-526)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von 1,3-Butadien (DGUV Information 213-526)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-526
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird in ein 10-ml-Headspace-Glas überführt und 5 ml Desorptionslösung zugegeben. Danach wird das Headspace-Gläschen mit Septum und Crimpdeckel dicht verschlossen und im Probenthermostat bei 90 C und 750 Umdrehungen/min 10 Minuten lang konditioniert. Aus dem Dampfraum der Probe werden 500 µl in den Gaschromatographen injiziert.

Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird in regelmäßigen Abständen die Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens wie oben beschrieben behandelt (Leerwertlösung).

Aus dem Dampfraum über Probelösung, Kalibrierlösung und Leerwertlösung werden jeweils mit einer gasdichten Spritze 500 µl in den Gaschromatographen überführt und ein Gaschromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Fläche der jeweiligen Massenspur des 1,3-Butadiens und des deuterierten Dichlormethans.