DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat

Genauigkeit und Wiederfindungsrate

Jeweils 5 Sammelröhrchen wurden mit je 0,4 µg, 4 µg und 8 µg Diethylsulfat beaufschlagt (jeweils 100 µl Kalibrierlösung der Konzentration 4 µg/l bzw. 20 µl und 40 µl Stammlösung). Anschließend wurde ca. 6 Stunden lang Laborluft (15-25% relative Luftfeuchte) mit einem Volumenstrom von 3,3 l/h durch das jeweilige Röhrchen gesaugt. Die dotierten Massen entsprechen bei 20 I Luftvolumen Konzentrationen von 0,02 mg/m³ bis 0,4 mg/m³. Es ergaben sich relative Standardabweichungen wie in der Tabelle 1 ersichtlich:

Tabelle 1

Bei einem Luftvolumen von 20 I und einem Volumenstrom von ca. 3,3 I/ Stunde lag die Wiederfindungsrate über 0,9.

Bestimmungsgrenze

Die absolute Bestimmungsgrenze beträgt 0,4 ng DES. Das entspricht 0,2 µg pro Tenax-Röhrchen bzw. Probe.

Die Bestimmungsgrenze wurde nach DIN 32645 als ein Vielfaches der Verfahrensstandardabweichung ermittelt.

Die relative Bestimmungsgrenze beträgt 0,01 mg/m³ für 20 I Probeluft, 1 ml Desorptionslösung und 2 µl Injektionsvolumen.

Selektivität

Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv.