Abschnitt 5.3 - 5.3 Bestimmungsgrenze
Da die Filter keine Cobaltblindwerte aufwiesen, wurde die absolute Bestimmungsgrenze nach DIN 32645 [4] aus einer Kalibrierkurve im unteren Konzentrationsbereich ermittelt. Dazu wurde die Kalibrierlösung 2 mit einer Konzentration von 40 μg/l vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den zehn Kalibrierstandards verdünnt. Zusätzlich wurden entsprechend den Proben auch 5 μl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards und der Nullwert wurden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.
Tabelle 6:
Kalibrierstandards externe Kalibrierung zur Ermittlung der Bestimmungsgrenze
| Konzentration [µg/l Co] | Nullwertlösung [µl] | Cobaltlösung 2 [µl] | |
|---|---|---|---|
| Cobaltnullwert | 0 | 25 | 0 |
| Kalibrierstandard 1 | 2 | 24 | 1 |
| Kalibrierstandard 2 | 4 | 23 | 2 |
| Kalibrierstandard 3 | 6 | 22 | 3 |
| Kalibrierstandard 4 | 8 | 21 | 4 |
| Kalibrierstandard 5 | 10 | 20 | 5 |
| Kalibrierstandard 6 | 12 | 19 | 6 |
| Kalibrierstandard 7 | 14 | 18 | 7 |
| Kalibrierstandard 8 | 16 | 17 | 8 |
| Kalibrierstandard 9 | 18 | 16 | 9 |
| Kalibrierstandard 10 | 20 | 15 | 10 |
Die absolute Bestimmungsgrenze für eine statistische Sicherheit von 95 % und einer relativen Ergebnisunsicherheit von 33 % bzw. k=3 beträgt 2,8 μg/l bzw. 56 pg Cobalt pro Injektion.
Für ein Probeluftvolumen von 1,2 m3, 25 ml Probelösung und 20 μl Injektionsvolumen ergibt sich eine relative Bestimmungsgrenze von 0,058 μg/m3 Cobalt bzw. von 0,07 μg Cobalt pro Probenträger.