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DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (bisher: BGI 505-1)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (bisher: BGI 505-1)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-501
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril
(bisher: BGI 505-1)

(bisher ZH 1/120.1)

Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften

Fachausschuss "Chemie"

Stand der Vorschrift: März 2004

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Kontinuierliches Verfahren

  1. 01

    Prozessgaschromatographie zur ortsfesten Messung

    "ACRYLNITRIL - 01 - Prozess-GC"

    (erstellt: Dezember 1983)

Diskontinuierliches Verfahren

  1. 02

    Probenahme mit Pumpe und Absorption an Aktivkohle,

    Dampfraumgaschromatographie oder Gaschromatographie nach Elution

    "ACRYLNITRIL - 02 - GC"

    (erstellt: Dezember 1983, zurückgezogen: Dezember 2004)

  2. 03

    Probenahme mit Pumpe und Absorption an Aktivkohle, Gaschromatographie nach Elution

    "ACRYLNITRIL - 03 - GC"

    (erstellt: März 2004).

IUPAC-Name:Acrylnitril
Synonyme:Acrylsäurenitril
Cas-Nr.:107-13-1
Summenformel:C3H3N
Molmasse:53,06 g/mol

01
Prozessgaschromatographie zur ortsfesten Messung
KONTINUIERLICHES VERFAHREN

MessprinzipEin definiertes Luftvolumen wird in einen Trägergasstrom eingegeben und durch eine Trennsäule geleitet. ACN wird darin von den in der Probeluft enthaltenen Begleitkomponenten getrennt und anschließend mit einem Flammenionisations-Detektor (FID) gemessen.
Technische Daten
Kleinster Messbereich:0 . . . 10 ml/m3 (ppm).
Nachweisgrenze:0,5 ml/m3 (ppm)   1,1 mg/m3 an ACN.
Spezifität:Bei geeigneten Trennsäulen gegeben.
Messzeit für 1 Messung:3 ... 20 Minuten
 (abhängig von Begleitkomponenten).
Vorteile:Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich;
 im Vergleich zu dem diskontinuierlichen Verfahren rasche und unmittelbare Anzeige.
Betriebsmittel:Pneumatische Hilfsenergie;
 Reinstluft oder synthetische Luft, Reinstwasserstoff; Trägergas.
Hersteller:z.B. Carlo Erba,
 Vertrieb in Deutschland:
 Erba Science, Hofheim/Ts.,
 Ratfisch-Instrumente, München,
 Siemens AG, Karlsruhe.

03
Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie nach Elution
DISKONTINUIERLICHES VERFAHREN

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Acrylnitril im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

MessprinzipMit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Aktivkohle-Röhrchen gesaugt. Das adsorbierte Acrylnitril wird mit einem Gemisch aus Schwefelkohlenstoff und 1-Propanol (95+5 v/v) desorbiert und gaschromatographisch bestimmt.
Technische Daten 
Bestimmungsgrenze:absolut: 3 ng Acrylnitril
 relativ: 0,6 mg/m3 an Acrylnitril für 10 l Probeluft, 4 ml Desorptionslösung und 2 µl Injektionsvolumen.
Selektivität:Infolge von Störkomponenten zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse im allgemeinen durch Wahl einer Säule mit anderer Trenncharakteristik eliminierbar.
Vorteile:Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:Pumpe
 Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger
 Aktivkohle-Röhrchen
 Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

InhaltsübersichtAbschnitt
  
Geräte, Chemikalien und Lösungen1
Geräte1.1
Chemikalien und Lösungen1.2
Probenahme2
Analytische Bestimmung3
Probenaufbereitung und Analyse3.1
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen3.2
Auswertung4
Kalibrierung4.1
Berechnen des Analysenergebnisses4.2
Beurteilung des Verfahrens 5
Präzision und Wiederfindungsrate5.1
Bestimmungsgrenze5.2
Selektivität5.3
Bemerkungen6
Literatur7