Abschnitt 5.7 - 5.7 Bemerkungen
Im unteren Messbereich dieses Verfahrens (bei ca. 0,17 µg/m3) weisen die ermittelten Messwerte eine relative Standardabweichung von ≥ 5 % auf. Die gemessenen Konzentrationen liegen im Bereich des niedrigsten Kalibrationspunktes der Kalibrierfunktion. Die gemessenen Extinktionen sind relativ niedrig und unterscheiden sich dabei lediglich um ca. Faktor 5 zum Blindwert. Dadurch kann bei Messungen der Arsenkonzentration im Bereich von 0,17 µg/m3 die relative Standardabweichung größer 10 % sein. Dies wurde sowohl bei der Analyse von Standardlösungen als auch beim Referenzmaterial festgestellt. Die Streuungen der Messwerte in diesem niedrigen Konzentrationsbereich entsprechen nicht den genannten Anforderungen der DIN EN ISO 21832 [6], sind aber dem hier aufgeführten Verfahren und seinen Bedingungen systemimmanent. Die Präzision erhöht sich bei Konzentrationen für Arsen oberhalb des ersten Kalibrationspunktes.
Die Belastung des Graphitrohrs bzw. der Graphitplattform in der GFAAS ist stark von der Matrix der zu analysierenden Proben abhängig. Für das angegebene Temperatur-/Zeitprogramm beträgt die Stabilität des Graphitrohrs und damit die Konstanz der Wiederfindung bei Proben mit niedrigem Arsengehalt ca. 24 Stunden.
Bei unbekannten Probenzusammensetzungen sind längere Ausheizschritte bei höheren Temperaturen erforderlich, die starken Einfluss auf die Lebensdauer der Graphitbauteile haben. Kann die Anwesenheit graphitverändernder Substanzen (z. B. Carbidbildner wie Wolfram, Vanadium oder Tantal) nicht ausgeschlossen werden, müssen Rekalibrierungen nach jeder Probe durchgeführt werden.