Abschnitt 3.6 - 3.6 Kühlen
Zum Kühlen verwendet man Eis, Eis-Salz-Mischungen (Natriumchlorid bis ca. -21 °C, Calciumchlorid bis ca. -55 °C), Lösemittel-Trockeneis-Mischungen (bis -78 °C) oder flüssigen Stickstoff (-196 °C). Die als Isoliergefäße häufig verwendeten Dewargefäße sind innen verspiegelte, evakuierte Hohlkörper.
Dewar-Gefäße aus Glas können implodieren! Diese dürfen nur verwendet werden, wenn sie mit einem Schutzmantel versehen sind oder auf andere Weise gegen die Folgen einer Implosion gesichert sind.
Eine mechanische Beanspruchung (Eintauchtiefe beachten!) ist zu vermeiden. Heute sind auch hoch isolierte Metalldewargefäße im Handel erhältlich, bei denen keine Implosionsgefahr besteht. Dewargefäße lassen sich oft durch bruchsichere Gefäße aus geschäumtem Kunststoff ersetzen (siehe Abbildung 18).
Für Trockeneiskühlung benutzt man häufig entzündbare organische Lösemittel als Übertragungsmedien. Auf die damit verbundene Brandgefahr ist zu achten, offene Flammen sind fern zu halten. Als Kühlmedium ist Isopropanol zu empfehlen, dessen Vorteile in der geringen Toxizität und in seiner hohen Viskosität liegen, die ein Überspritzen bei Trockeneiszugabe reduziert. Methanol darf nicht eingesetzt werden.
Insbesondere zu Beginn der Zugabe von Trockeneis oder tiefkalt verflüssigten Gasen ins Kühlmedium entstehen Gas-Lösemitteldampfgemische, die über den Kühlbadrand quellen und nach unten abfließen. Befindet sich dort eine Zündquelle (z. B. ein aktiver Magnetrührer), kann es zur Zündung der Lösemitteldämpfe kommen.
Muss ein Slush (schlammartiges Gemisch) hergestellt werden, so ist auf die toxischen und physikalisch-chemischen Eigenschaften des verwendeten Lösemittels zu achten.
Für Tiefkühlzwecke wird flüssiger Stickstoff (Sdp. -196°C) verwendet. Die Vorratsbehälter sind mit Überdruckventilen, Kappen oder lockeren Stopfen aus isolierendem Material verschlossen zu halten. Reste an flüssigem Stickstoff werden nicht in die Vorratsgebinde zurückgegeben. Stand ein Dewargefäß mit flüssigem Stickstoff längere Zeit offen, kann Sauerstoff (Sdp. -183 °C) aus der Umgebungsluft einkondensiert sein, nur schwer erkennbar an einem bläulichen Farbstich. Dann darf der Inhalt wegen der Detonationsgefahr aufgrund der starken Oxidationswirkung des flüssigen Sauerstoffs nicht mehr verwendet werden und muss durch vollständiges Abdampfen oder Ausgießen entsorgt werden.
Flüssiger Stickstoff verdampft mit der Zeit: Aus einem Liter flüssigem Stickstoff (LN2) entstehen ca. 700 Liter gasförmiger Stickstoff. Aus einem Kilogramm Trockeneis entstehen 541 Liter gasförmiges Kohlenstoffdioxid. Dies ist bei der Lagerung in Kühlräumen zu beachten, da diese meistens nicht belüftet werden. Beim Verdampfen von LN2 oder Trockeneis kann hier Sauerstoff verdrängt werden und eine erstickende Atmosphäre entstehen.
Dewargefäße mit tiefkalten Flüssigkeiten (z. B. flüssiger Stickstoff ) oder mit Trockeneis dürfen nicht gemeinsam mit Personen im Aufzug transportiert werden (siehe auch Abbildung 29).
Siehe auch DGUV Information 213-850 "Sicheres Arbeiten in Laboratorien" (DGUV Information 213-851 "Working Safely in Laboratories"), Abschnitt 5.2.9 und 5.2.10