Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure oder Oleum
(bisher: BGI 505-71)
(bisher ZH 1/120.71)
Hauptverband der gewerblichen Berufsgenossenschaften
Fachausschuß "Chemie"
Stand der Vorschrift: Dezember 2004
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
- 01
Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natriumcarbonat/Natriumhydrogencarbonat-Lösung, Ionenchromatographie (HPIC)
Probenahme mit Waschflasche
"Schwefelsäure oder Oleum - 01 - Ionenchromatographie"
(erstellt: August 2001; zurückgezogen: Dezember 2004)
- 02
Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natriumcarbonat/Natriumhydrogencarbonat-Lösung, Ionenchromatographie (HPIC)
Probenahme mit Waschflasche
"Schwefelsäure oder Oleum - 02 - Ionenchromatographie"
(erstellt: Dezember 2004; ersetzt Verfahren 01)
| IUPAC-Name: | Schwefelsäure |
|---|---|
| Cas-Nr.: | 7664-93-9 |
| Summenformel: | H2SO4 |
| Molmasse: | 98,07 g/mol |
02
Probenahme mit Pumpe und Absorption in Natriumcarbonat-/Natriumhydrogencarbonat-Lösung, Ionenchromatographie nach Elution
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Schwefelsäure im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt. Schwefeltrioxid wird unter den Probenahmebedingungen mit erfasst.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine Waschflasche gesaugt, die mit Natriumcarbonat/ Natriumhydrogencarbonat-Lösung beschickt wurde. Die absorbierte Schwefelsäure wird ionenchromatographisch bestimmt. |
|---|---|
| Bestimmungsgrenze: | absolut: 5 ng Schwefelsäure |
| relativ: 0,002 mg/m3 an Schwefelsäure bei 560 l Probeluftvolumen, 10 ml Absorptionsmittelvolumen und 50 μl Injektionsvolumen | |
| Selektivität: | Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Trennsäule und den chromatographischen Trennbedingungen ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennbedingungen bewährt. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Waschflasche, lonenchromatograph mit Leitfähigkeitsdetektor. |
| Inhaltsübersicht | Abschnitt |
|---|---|
| Geräte, Chemikalien und Lösungen | 1 |
| Geräte | 1.1 |
| Chemikalien und Lösungen | 1.2 |
| Probenahme | 2 |
| Analytische Bestimmung | 3 |
| Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
| Ionenchromatographische Arbeitsbedingungen | 3.2 |
| Auswertung | 4 |
| Kalibrierung | 4.1 |
| Berechnen des Analysenergebnisses | 4.2 |
| Beurteilung des Verfahrens | 5 |
| Genauigkeit und Wiederfindungsrate | 5.1 |
| Bestimmungsgrenze | 5.2 |
| Selektivität | 5.3 |
| Lagerfähigkeit | 5.4 |
| Bemerkungen | 5.5 |
| Literatur | 6 |