DGUV Information 213-539 - Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher ZH 1/120.39)

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Abschnitt 2 - 2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Filter

Arbeitsweise A: Photometrie nach Derivatisierung

Arbeitsweise B: Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Meßprinzip:Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Schwefelsäure imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt.

Arbeitsweise A:
Das abgeschiedene 4,4‚-Diaminodiphenylmethan wird mit Salzsäure eluiert und nach Diazotieren durch Zugabe eines Kupplungsreagenzes zu einem blauvioletten Azofarbstoff umgesetzt. Die analytische Bestimmung geschieht photometrisch.

Arbeitsweise B:
Das abgeschiedene 4,4‚-Diaminodiphenylmethan wird mit Wasser eluiert und flüssigchromatographisch bestimmt.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze:
Arbeitsweise A:
absolut:2 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan bei 25 ml Meßlösung und 1 cm Küvetten-Schichtdicke.
relativ:0,008 mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan für 500 l Probeluft, 25 ml Meßlösung und 1 cm Küvetten-Schichtdicke.
Arbeitsweise B:
absolut:0,05 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan.
relativ:0,008 mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan bei 500 l Probeluft, 4 ml Elutionslösung und 50 μl Injektionsvolumen.
SelektivitätBei Arbeitsweise A werden andere primäre Aryl amine und Arylisocyanate miterfaßt. Phenole können stören.
Bei Arbeitsweise B ist die Selektivität in jedem Einzelfall zu prüfen.
Vorteile:Personenbezogene Messung möglich,
Arbeitsweise A: geringer apparativer Aufwand,
Arbeitsweise B: selektive Messungen möglich.
Nachteile:Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. Bei Arbeitsweise A Querempfindlichkeiten gegenüber anderen Arylaminen und Arylisocyanaten.
Apparativer Aufwand:
Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
sauer imprägniertes Glasfaserfilter mit Filterhalter,

Arbeitsweise A:
Ausrüstung für die Photometrie.

Arbeitsweise B:
Flüssigchromatograph mit UV-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung