Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid
(bisher: BGI 505-29)
Deutsche gesetzliche Unfallversicherung
Fachausschuss Chemie - AG Analytik
Stand der Vorschrift: Ausgabe: Januar 2009 1
Erprobte und von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Antimontrioxid in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
- 01
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) mit Flammentechnik
Antimontrioxid - 01 - AAS
(erstellt: August 1987, zurückgezogen: Oktober 2006)
- 02
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) mit Hydridtechnik
Antimontrioxid - 02 - AAS
(erstellt: August 1987, zurückgezogen: Oktober 2006)
- 03
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS - Hydridtechnik mit Anreicherung im Graphitrohr) nach Säureaufschluss
Antimontrioxid - 03 - AAS
(erstellt: November 2007, ersetzt Verfahren 02)
| Name: | Antimontrioxid |
|---|---|
| Synonyme: | Diantimontrioxid, Antimon(III)-oxid, Tetraantimonhexoxid, Antimonweiß |
| CAS-Nummer: | 1309-64-4 |
| Summenformel: | Sb2O3 |
| Molmasse: | 291,50 g/mol |
03 Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS - Hydridtechnik mit Anreicherung im Graphitrohr) nach Säureaufschluss
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Antimontrioxid im Arbeitsbereich bestimmt.
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch einen Membranfilter gesaugt. Das im abgeschiedenen Aerosol enthaltene Antimontrioxid wird nach Nassaufschluss mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS - Hydridtechnik mit Anreicherung im Graphitrohr) bestimmt. | |
|---|---|---|
| Bestimmungsgrenze: | absolut: | 0,03 μg Antimon |
| relativ: | 0,26 μg/m3 Antimon (0,31 μg/m3 für Sb2O3) für 1,2 m3 Probeluftvolumen, 20 ml Probelösung und 1 ml Messvolumen. | |
| Selektivität: | Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Wellenlänge, spektralen Störungen und der Minimierung nichtspektraler Störungen ab. Die angegebenen Bedingungen haben sich zur Bestimmung von Antimon in der Praxis bewährt. Bei Anwendung des beschriebenen Aufschlussverfahrens wird fünfwertiges Antimon nur in vernachlässigbaren Mengen gelöst. | |
| Vorteile: | Personenbezogene Messungen mit hoher Empfindlichkeit möglich. | |
| Nachteile: | Hoher apparativer und personeller Aufwand. | |
| Apparativer Aufwand: | Probenahmeeinrichtung bestehend aus Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Filterhalter mit Membranfilter, Aufschlussapparatur, Atomabsorptionsspektrometer (AAS - Hydridtechnik mit Anreicherung im Graphitrohr). | |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
| Redaktionelle Inhaltsübersicht | Abschnitt |
|---|---|
| Geräte, Chemikalien und Lösungen | 1 |
| Geräte | 1.1 |
| Chemikalien und Lösungen | 1.2 |
| Probenahme | 2 |
| Analytische Bestimmung | 3 |
| Probenaufbereitung und Analyse | 3.1 |
| Instrumentelle Arbeitsbedingungen | 3.2 |
| Graphitrohrbeschichtung | 3.3 |
| Auswertung | 4 |
| Kalibrierung | 4.1 |
| Berechnen des Analysenergebnisses | 4.2 |
| Beurteilung des Verfahrens | 5 |
| Präzision und Wiederfindung | 5.1 |
| Bestimmungsgrenzen | 5.2 |
| Selektivität | 5.3 |
| Literatur | 6 |
Korrespondenzadresse: Berufsgenossenschaft Chemie - Bereich Prävention
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