Abschnitt 1.2 - 2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1
Geräte
Für die Probenahme und Probenaufbereitung:
Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger.
Sammelröhrchen: | Ein mit Kunststoffkappen verschließbares Glasröhrchen wird mit ca. 50 mg Tenax-TA gefüllt. Das Tenax-TA wird mit kleinen Pfropfen silanisierter Glaswolle Fixiert. Die Abmessungen der Sammelröhrchen müssen den Abmessungen des Sammelkopfes der Pumpe angepasst sein. |
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Bewährt haben sich Sammelröhrchen mit 50 mm Länge, 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser. 50 mg Tenax-TA ergeben in diesem Röhrchen eine Füllhöhe von 35 mm. | |
Probengefäß: | Volumen ca. 2 ml, mit PTFE1 -kaschiertem Septum und Aluminium-Verschlusskappe. |
Vorrichtung zum Verschließen der Probengefäße. | |
Für die analytische Bestimmung: | |
Gaschromatograph: | Mit Flammenphotometer-Detektor, gepackter Trennsäule und Dreiwege-Ventil. |
2.2
Chemikalien und Lösungen
Methylacetat p.a.:
Auf Abwesenheit störender Schwefelverbindungen prüfen.
Dimethylsulfat, destilliert,
Tenax-TA, 60-80 mesh,
Dimethylsulfat-Stammlösung
Lösung von 200 µg DMS in 1 ml Methylacetat.
Mit Hilfe einer Injektionsspritze werden 7,5 µl 10 mg Dimethylsulfat in 50 ml Methylacetat gelöst.
Kalibrierlösungen:
Von der Stammlösung werden durch Verdünnen z.B. Lösungen mit 2 µg, 5 µg, 10 µg. 20 µg und 50 µg Dimethylsulfat in jeweils 50 ml Methylacetat hergestellt.
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
Helium, synthetische Luft, Sauerstoff und Wasserstoff.
Polytetrafluorethylen.