Abschnitt 3.2 - 3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
Gerät: | Gaschromatograph HP 6890 A mit massenspezifischem Detektor MSD 5973 Network und Split/Splitless-Injektor, Fa. Agilent |
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Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase VF-Wax-MS quervernetzt, Innendurchmesser 0,25 mm, Länge 30 m, Filmdicke 0,5 μm, Fa. Varian |
Temperaturen: | Injektor: 250 °C |
Ofen mit Temperaturprogramm: | |
- Anfangstemperatur: 100 °C | |
- Heizrate I: 25 °C/min bis 170 °C | |
- Heizrate II: 3 °C/min bis 190 °C | |
- Heizrate III: 25 °C/min bis 240 °C, 5 min isotherm | |
Injektion: | Splitverhältnis 1:10 |
Injektionsvolumen: | 1 μl |
Gase: | Trägergas Helium |
MSD-Bedingungen: | Ionisierungsart: EI (70 eV) |
Messmodus: SIM/Scan | |
(Massenbereich: 29 - 250 amu) |
Tabelle 4:
SIM-Auswertemassen (m/z)
Stoff | Target | Qualifier 1 | Qualifier 2 |
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Anilin | 93 | 66 | 65 |
2,4-Dimethylanilin | 121 | 120 | 106 |
2,5-Dimethylanilin | 121 | 120 | 106 |
2,6-Dimethylanilin | 121 | 120 | 106 |
4-Ethoxyanilin | 108 | 109 | 137 |
2-Methoxyanilin | 108 | 123 | 80 |
3-Methoxyanilin | 123 | 94 | 93 |
4-Methoxyanilin | 108 | 123 | 80 |
2-Methylanilin | 106 | 107 | 77 |
3-Methylanilin | 106 | 107 | 77 |
4-Methylanilin | 106 | 107 | 77 |
4-Propylanilin (ISTD) | 106 | 135 |