Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindungsraten wurden für drei Konzentrationen (siehe Tabelle 2) bestimmt. Zur Dotierung der Probenträger wurden die im Folgenden beschriebenen Lösungen verwendet:
| Validierstammlösung: | Lösung von 0,44 mg Ethylenoxid/ml Toluol |
|---|---|
| Zur Herstellung der Validierstammlösung werden in ein N10-Glasvial 10 ml Toluol vorgelegt und das Gläschen mit einem Septumverschluss zugecrimpt. Zur Überführung des Ethylenoxids aus der Druckgasflasche wird eine Entnahmestation mit Septum verwendet. Nach Durchstechen des Septums wird der Stempel der gasdichten 2,5-ml-Headspace-Glasspritze über das "Spülloch" zurückgezogen, sodass Ethylenoxid durch die Spritze strömt und diese spült. Anschließend werden insgesamt 2,5 ml Ethylenoxid nach Durchstechen des Septums langsam in die Gasphase des N10-Glasvials injiziert. Dabei darf die Nadel der Spritze nicht mit dem Lösungsmittel in Berührung kommen, da dieses anhaftet und die folgende Wägung des zugegebenen Gases verfälscht. Das sich in Toluol lösende Ethylenoxid wird auf 0,1 mg genau ausgewogen und das Glasvial anschließend geschüttelt. | |
| Validierlösung 1: | Lösung von 4,4 µg Ethylenoxid/ml Toluol |
| In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter Toluol vorgelegt wurden, wird 1 ml der Validierstammlösung einpipettiert, mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt . | |
| Validierlösung 2: | Lösung von 44 µg Ethylenoxid/ml Toluol |
| In einen 10-ml-Messkolben, in dem einige Milliliter Toluol vorgelegt wurden, wird 1 ml der Validierstammlösung einpipettiert, mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt. |
Es wurden 25 µl der Validierlösung 1 bzw. jeweils 25 und 50 µl der Validierlösung 2 bei laufender Pumpe direkt auf die Aktivkohleröhrchen dotiert und anschließend 4 Stunden lang Luft mit einer Flussrate von 25 ml/min durch die Röhrchen gesaugt. Für jede Aufgabemenge wurde der Versuch sechsmal durchgeführt. Die dotierten Mengen des Ethylenoxids entsprachen, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 6 l, den in Tabelle 2 angegebenen Konzentrationen in der Luft.
Die Proben wurden, wie in Abschnitt 3 beschrieben, aufgearbeitet und analysiert.
Die ermittelten Standardabweichungen und Wiederfindungen sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Kenndaten der Validierung
| dotierte Volumina [µl] (Validierlösung) | aufdotierte Masse [µg] | Konzentration in der Probeluft [mg/m3]*) | Wiederfindung | Relative Standardabweichung [%] |
|---|---|---|---|---|
| 25 (Val 1) | 0,11 | 0,018 | 0,99 | 3,1 |
| 25 (Val 2) | 1,1 | 0,183 | 0,92 | 0,8 |
| 50 (Val 2) | 2,2 | 0,366 | 0,98 | 1,0 |
| *) bezogen auf ein Desorptionsvolumen von 3 ml und ein Probeluftvolumen von 6 l | ||||
Das Verfahren wurde bis zu einem Volumen von 12 l Probeluft überprüft. Bei einer Konzentration von 0,2 mg/m3 an Ethylenoxid konnte kein Durchbruch auf ein zweites in Reihe geschaltetes Röhrchen festgestellt werden.