Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung
Das beaufschlagte Filter wird mit Hilfe einer Keramik-Pinzette gefaltet, in ein 25-ml-Aufschlussgefäß überführt und mit einem Siedestab auf den Boden gedrückt. Anschließend wird mit 10 ml Standard-Säureaufschlussgemisch versetzt.
Das Gefäß wird - mit Luftkühler versehen - im Aluminium-Heizblock-Thermostaten zwei Stunden unter Rückfluss (ca. 125 °C Block-Temperatur) gehalten.
Nach einer Abkühlphase auf ca. 50 °C werden durch den Luftkühler vorsichtig 10 ml Reinstwasser zur Spülung des Kühlers und gleichzeitiger Verdünnung der viskosen Lösung zugegeben.
Zur Homogenisierung wird noch einmal kurz erwärmt. Nach dem Abkühlen werden Luftkühler und Siedestab entfernt, das Aufschlussgefäß mittels Polyethylenstopfen verschlossen und das Volumen der Probelösung abgelesen. Danach wird die Lösung der analytischen Bestimmung zugeführt.
Je Probenserie wird der Blindwert experimentell bestimmt. Dazu wird ein unbeaufschlagter Filter dem gesamten Aufarbeitungsverfahren unterzogen und analysiert. Der so erhaltene Blindwert muss in die Berechnung des Messergebnisses einbezogen werden.