DGUV Information 213-508 - Verfahren zur Bestimmung von Epichlorhydrin Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

Epichlorhydrin-Stammlösung

Lösung von 22,9 g Epichlorhydrin/l Methanol.

In einem 50-ml-Messkolben wird 1 ml Epichlorhydrin auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt, umgeschüttelt und der Messkolben zur Aufbewahrung in den Kühlschrank gestellt.

Diese Lösung wird zur Herstellung eines Prüfgases verwendet, aus dem Kalibrierstandards entnommen werden.

Epichlorhydrin-Kalibrierlösungen

Zur Herstellung der Kalibrierlösungen werden in drei 100-ml-Messkolben, die eine Vorlage von Methanol enthalten, Volumina von 50, 5 und 0,5 ml der Stammlösung dosiert und mit Methanol zur Marke aufgefüllt.

Diese Lösungen werden zur Flüssigdotierung von Kalibrierstandards verwendet.

Tabelle 1
Konzentrationen an Epichlorhydrin in den Kalibrierlösungen in g/l

Bei +4 °C bis +8 °C gelagert sind die Stammlösung und die Kalibrierlösungen mindestens 3 Monate haltbar.

Kalibrierstandards

Bei Thermodesorptionsverfahren empfiehlt es sich, mit Prüfgasen zu kalibrieren. Eine Möglichkeit der Prüfgasherstellung ist die kontinuierliche Injektion (siehe Abbildung 1) [1]. Steht eine solche Apparatur nicht zur Verfügung, erfolgt die Herstellung der Kalibrierproben durch Injektion von methanolischen Lösungen auf Adsorptionsröhrchen.

Herstellung mittels Prüfgas

Die Stammlösung (siehe Abschnitt 1.3.1) wird in einer dynamischen Prüfgasapparatur mit 120 μl/h in einen mit 500 ml/min fließenden Grundgasstrom kontinuierlich injiziert. Mit einem Verdünnungsgasstrom (hier 695 ml/min) wird anschließend die gewünschte Konzentration eingestellt. Mit Tenax TA gefüllte Adsorptionsröhrchen werden saugseitig an die Spritzenpumpe angeschlossen und Aliquote im Bereich von 1 ml bis 500 ml von diesem Kalibriergas darüber gesaugt. Dabei ergibt sich bei einem Gesamtvolumenstrom von 1195 ml/min eine Prüfgaskonzentration von 38,4 μg/m³. Die daraus resultierenden Kalibiermassen (Masse pro Probe) sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Abb. 1 Dynamische Prüfgasapparatur

1. 1

   Grundgasregelung

2. 2

   Injektor

3. 3

   Kolben

4. 4

   Kolbenbürette

5. 5

   IR-Küvette bzw. Puffergefäß

6. 6

   Verdünnungsgasregelung

7. 7

   Befeuchter

8. 8

   Prüfgasverteiler

9. 9

   Prüfgasüberschuss

10. 10

    Probenahmepumpe

11. 11

    Spritzenpumpe

    (Diluter/Dispenser)

Tabelle 2
Kalibriermassen

Herstellung mittels Lösungen

Zur Kalibrierung mittels direkter Injektion von Lösungen werden Aliquote der Kalibrierlösungen I, II und III (siehe Abschnitt 1.3) in Probenahmerichtung auf das Sieb im Adsorptionsröhrchen gegeben und sofort mit Hilfe von Stickstoff auf das Adsorbens überführt. Hierzu reicht ein Stickstoffstrom von 30 ml/min über einen Zeitraum von 20 Minuten aus. Es ergeben sich für die dotierten Proben die in Tabelle 3 aufgeführten Kalibriermassen.

Tabelle 3
Kalibriermassen bei Kalibrierung über Flüssigdotierung

Diese Kalibrierproben entsprechen bezogen auf ein Probeluftvolumen von 1,2 l den Konzentrationen wie in Tabelle 4 dargestellt.

Tabelle 4
Konzentrationen an Epichlorhydrin in den Kalibrierproben bei der Flüssigdotierung (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 1,2 l)