Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
| Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrtechnik (GFAAS) "AAS ZEEnit 650 BU" der Fa. Analytik Jena, "Graphit-Autosampler MPE 60", integrierter Umlaufkühler |
|---|---|
| Graphitrohr mit L’vov-Plattform, Arsenhohlkathodenlampe, Einbrenndauer mindestens 15 Minuten | |
| Absorption: | 193,7 nm |
| Spaltbreite: | 0,8 nm |
| Lampenstrom: | 7 mA |
| Untergrundkompensation: | Zeeman-Modus 2-Feld |
| Messlösung: | ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Säuremischung (siehe Abschnitt 1.3) verdünnt 3 |
| Injektionsvolumina: | 20 µl Messlösung und 5 µl Matrixmodifier; Injektion erfolgt durch den automatischen Probengeber |
Tabelle 1 Temperatur-/Zeitprogramm
| Programmschritt | Erläuterung | Heizrate [°C/s] | Ofentemperatur [°C] | Haltezeit [s] | Argon-Spülgas |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | Injektion/ | 5 | 85 | 20 | max |
| Trocknung | |||||
| 2 | Trocknung | 3 | 95 | 15 | max |
| 3 | Trocknung | 2 | 105 | 10 | max |
| 4 | Pyrolyse | 50 | 350 | 20 | max |
| 5 | Pyrolyse | 250 | 1000 | 10 | max |
| 6 | Auto Zero | 0 | 1000 | 5 | Stopp |
| 7 | Atomisierung/Messung | max | 2450 | 4 | Stopp |
| 8 | Ausheizen | max | 2600 | 5 | max |
Die aufbereiteten Proben, die Nullwert- und Filterblindwertlösungen werden per AAS analysiert. Dazu werden die Proben und Filterblindwertlösungen vorab im Verhältnis 1:4 mit der unter Abschnitt 1.3 beschriebenen Säuremischung verdünnt. Jeweils 20 µl der zu untersuchenden Lösung mit 5 µl Modifierlösung werden per automatischem Probengeber in das Graphitrohr injiziert und mit den aufgeführten AAS-Bedingungen analysiert. Jede Probe wird doppelt analysiert und der Mittelwert zur Ergebnisberechnung herangezogen. Die Spülung des AAS-Systems erfolgt mit der in Abschnitt 1.3 angegebenen Spüllösung.
Bei ermittelten Arsenkonzentrationen oberhalb des Kalibrierbereiches werden die Probelösungen, wie oben beschrieben, stärker verdünnt und nochmals analysiert.
Nach der Kalibrierung, nach maximal 20 - 25 Probenmessungen und am Ende der Sequenz werden die Kontrolllösungen analysiert. Diese müssen innerhalb definierter Grenzen (± 10 %) liegen, ansonsten ist die Kalibrierung zu überprüfen und die Analyse der Probelösungen zu wiederholen. Damit werden die Stabilität des Analysengerätes und die Richtigkeit der Ergebnisse überprüft.
Ein elektronischer Nullwertabgleich wird nach jeder Messung vorgenommen. Der Nullwert wird regelmäßig über eine Messung der Nullwertlösung, spätestens alle 20 - 25 Proben analysiert und das Signal (Fläche) auf Null gesetzt. Anschließend wird immer eine vollständige Rekalibrierung durchgeführt.
Eine Verdünnung 1:4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung zu konzentriert oder der Arsengehalt zu hoch sein, muss stärker verdünnt werden.