Abschnitt 2.3 - 3 Durchführung der Messung
3.1 Vorbereitung des Messgerätes im Labor
Entsprechend den Vorgaben des Herstellers wird nach der Einlaufphase das Messgerät mit Nullgas- und Kalibriergas mit geringem Überschuss, wie schematisch in Abbildung 1 dargestellt, beaufschlagt. Es ist sicherzustellen, dass das Kohlenstoffmonoxid sicher abgeführt wird.
Abb. 1 Aufbau einer drucklosen Kalibrierung
Die Funktionskontrolle und anschließende Justierung des Messgerätes (siehe Abbildung 2) kann nur durch qualifiziertes Fachpersonal durchgeführt werden.
Abb. 2 Funktionskontrolle und Justierung
Ergänzend müssen die Ansprechzeiten (t90 und t10) mit einem Kalibriergas höherer Konzentration entsprechend der Toleranzangaben des Geräteherstellers und unter Einbeziehung der für den Messaufbau am Probenahmeort benötigten Länge der Probenahmeleitung einschließlich des verwendeten Partikelfilters am Ende des Probenahmeschlauches ermittelt werden. Alle Ergebnisse der Funktionskontrollen am Gerät inklusive der Rohsignale und der Daten der Justierung müssen mit zeitlichem Bezug dokumentiert werden.
3.2 Inbetriebnahme des FTIR-Messgerätes
Der Aufstellungsort des Gerätes muss den Herstelleranforderungen hinsichtlich der Vibration, Temperatur und Feuchte beim Betrieb des Gerätes genügen. Vor Einschalten des FTIR-Messgerätes muss eine Sichtkontrolle auf mögliche äußere Beschädigungen oder Verunreinigungen insbesondere am Probelufteingang des Gerätes durchgeführt werden. Das FTIR-Gerät DX4015 ist nach einer Aufwärm- und Einlaufphase (Stabilisierungszeit) von ca. 20 Minuten messbereit, wenn sich die Temperatur auf den vom Hersteller vorgegebenen Wert eingeregelt hat. Der Messgasschlauch mit Partikelfilter wird angeschlossen. Die Bedienung des Messgerätes erfolgt über einen PC, worüber auch Mess- und Datenspeicherungsintervalle eingestellt werden.
3.3 Nullpunktjustierung des FTIR-Spektrometers
Vor jeder Messung ist eine Nullpunktjustierung notwendig. Dazu wird das Nullgas am Nullgaseingang angeschlossen und nach der Einlaufphase des Analysators die Messzelle für 3 - 4 Minuten mit Nullgas gespült (ca. 4 L/min). Dann wird die Nullmessung gestartet. Die Messzeit für die Aufnahme des Nullspektrums beträgt mindestens 3 Minuten.
3.4 Durchführung der Messung
Kontinuierliche Messungen mit dem transportablen FTIR-Gasmessgerät werden stationär im Arbeitsbereich durchgeführt. Die Probenahme erfolgt in Atemhöhe.
Wenn die Funktionskontrolle mehr als 2 Tage zurückliegt, muss vor Ort eine erneute Prüfung mit Prüfgas nach der Stabilisierung des Gerätes durchgeführt werden. Werden die Kriterien unter Abschnitt 3.1 nicht erfüllt, muss vor einer Messung eine Neujustierung erfolgen.
Zunächst sind weitere IR-aktive Komponenten festzulegen, die sich in der vorhandenen Messluft befinden und Querempfindlichkeiten erzeugen können. Dazu gehören mindestens Kohlenstoffdioxid, Distickstoffmonoxid und Wasser. Die Referenzspektren müssen in dem zu erwartenden Konzentrationsbereich der Proben aufgezeichnet worden sein, diese können aus der Spektrenbibliothek z. B. des Herstellers entnommen werden. Außerdem wird die Messzeit unter Berücksichtigung der t90-Zeit für die Messspektren vorgegeben (zwischen 20 und 60 Sekunden), die Messgaspumpe und die Datenspeicherung für Spektren und Messwerte aktiviert und die Messung gestartet.
Unmittelbar nach der Messung ist eine erneute Funktionskontrolle mit Null- und Prüfgas durchzuführen. Wird dabei eine Abweichung des Nullpunktes oder der Empfindlichkeit außerhalb des Toleranzbereichs (siehe Kriterien in Abschnitt 3.1) festgestellt, wird empfohlen, die Messung zu verwerfen.