Abschnitt 2 - 2 Gliederung der Messverfahren
Die Vorschriften sind für jeden Stoff in eine Kurzfassung und einen ausführlichen Beschreibungsteil gegliedert.
Die Kurzfassung enthält Durchführung (Probenahme und Messprinzip), Beurteilungskriterien (Bestimmungsgrenze, Selektivität), Vor- und Nachteile des Verfahrens und den apparativen Aufwand.
In der Verfahrensbeschreibung werden nach einem einheitlichen Schema die Messverfahren ausführlich dargestellt, so dass eine Anwendung des Verfahrens bei entsprechender apparativer Ausstattung möglich ist. Sie gliedert sich in folgende Abschnitte:
Geräte und Chemikalien
In der Beschreibung der Messverfahren werden in dem ersten Abschnitt die für die Durchführung des jeweiligen Verfahrens benötigten Geräte und Chemikalien (einschließlich verwendeter Lösungen) aufgeführt. Die beispielhaft angegebenen Bezugsquellen und Reinheiten beziehen sich auf die bei der Verfahrensentwicklung und Validierung eingesetzten Geräte und Chemikalien. Werden andere als die angegebenen Geräte verwendet, so muss überprüft werden, ob die Angaben in den Messverfahren gültig bleiben. Übliche Laborgeräte und Chemikalien, die nicht direkt für das Messverfahren verwendet werden, wie z. B. Reinigungsflüssigkeiten für Laborgeräte, sind nicht aufgeführt.
Probenahme
Als Probenahmeempfehlung werden die Probenahmedauer, das Probeluftvolumen und der Volumenstrom angegeben, die in der Ausarbeitung verwendet wurden. Werden beim Einsatz des Verfahrens von dieser Empfehlung abweichende Probenahmebedingungen gewählt, muss überprüft werden, ob die angegebenen Zahlenwerte für die Beurteilungskriterien noch Gültigkeit haben. Die Probenaufbereitung wird zusammen mit der Probenahme beschrieben, wenn sie aus Stabilitätsgründen unmittelbar nach der Probenahme erfolgen muss. In allen anderen Fällen ist sie im nächsten Kapitel zusammen mit der analytischen Bestimmung beschrieben.
Analytische Bestimmung
In diesem Kapitel ist die Probenaufbereitung ausführlich geschildert. Weiterhin sind die analytischen Arbeitsbedingungen beschrieben, unter denen die Ausarbeitung des Verfahrens erfolgt ist. In der Praxis können vergleichbare Geräte, Säulen, Bedingungen angewandt werden. Die angegebenen Parameter müssen dann im Einzelfall an die jeweiligen Vorgaben angepasst und das Verfahren auf seine Eignung zur Bestimmung des jeweiligen Stoffes überprüft werden.
Auswertung
Hier wird die Durchführung der Kalibrierung beschrieben. Die zum Berechnen des Analysenergebnisses erforderlichen Gleichungen und Methoden sind angegeben.
Beurteilung des Messverfahrens
In diesem Kapitel wird aufgrund der Validierungsdaten (Präzision, Wiederfindung, Bestimmungsgrenze, Selektivität, Messunsicherheit, Lagerstabilität der beaufschlagten Probenträger und der Probenlösungen) das Verfahren bewertet.
Bemerkungen
Unter Bemerkungen finden sich wichtige Hinweise zum Anwendungsbereich des Verfahrens und weitere Anmerkungen zur Durchführung.
Literatur
Zitiert wird eine Auswahl für das Messverfahren relevanter Literaturstellen ohne Anspruch auf Vollständigkeit.