DGUV Information 213-503 - Verfahren zur Bestimmung von Arsen und seinen Verbind...

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Abschnitt 5.4, 5.4 Selektivität
Abschnitt 5.4
Verfahren zur Bestimmung von Arsen und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-503)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Arsen und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, erbgutverändernder oder fortpflanzungsgefährdender Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-503)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-503
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.4 – 5.4 Selektivität

Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Wellenlänge und der Abwesenheit spektraler Störungen ab. Bei nichtspektralen Interferenzen wie komplexeren Matrixeffekten empfiehlt sich der Einsatz des Standardadditionsverfahrens. Bei einer Wellenlänge von 193,7 nm werden die besten Ergebnisse erzielt. Die Resonanzlinien bei 189,0 nm und 197,3 nm sind weniger empfindlich. Als Strahlungsquelle sollten elektrodenlose Entladungslampen (EDL) verwendet werden, da diese über eine erheblich höhere Strahlungsflussdichte als Hohlkathodenlampen (HKL) verfügen. Die EDL sind deutlich empfindlicher und liefern zudem ein besseres Signal-/Rauschverhältnis [7].

Die Belastung des Graphitrohrs bzw. der Graphitplattform in der GFAAS ist stark von der Matrix der zu analysierenden Proben abhängig. Für das angegebene Temperatur-/Zeitprogramm beträgt die Stabilität des Graphitrohrs und damit die Konstanz der Wiederfindung bei Proben mit niedrigem Arsengehalt ca. acht Stunden.

Bei unbekannten Probenzusammensetzungen sind längere Ausheizschritte bei höheren Temperaturen erforderlich, die starken Einfluss auf die Lebensdauer der Graphitbauteile haben. Kann die Anwesenheit graphitverändernder Substanzen (z. B. Carbidbildner wie Wolfram, Vanadium oder Tantal (siehe Abbildungen 2 und 3)) nicht ausgeschlossen werden, müssen Wiederfindungsversuche und Rekalibrierungen nach jeder Probe durchgeführt werden.

Abb. 2 Arsen 100 ppb Mehrelementstandard (rot: Analytsignal, blau: Untergrundsignal)

Abb. 3 Arsen 100 ppb Mehrelementstandard mit 500 ppm Tantal-Dotierung (rot: Analytsignal, blau: Untergrundsignal)