DGUV Information 213-582 - Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Vo...

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Abschnitt 5.3, 5.3 Erweiterte Messunsicherheit
Abschnitt 5.3
Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-582)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-582)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-582
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.3 – 5.3 Erweiterte Messunsicherheit

Die geforderte Messunsicherheit für das Messverfahren wird in der Norm DIN EN 482 [8] beschrieben. Die Messunsicherheit errechnet sich bei einer Probenahme mit z. B. einem personengetragenen Gerät FSP-10 (Volumenstrom 10 l/min) für Quarz (Auswertung bei 0,182 nm) wie in Tabelle 5 beschrieben. Dabei sind die mit der Probenlagerung und dem Transport verbundenen systematischen Unsicherheitskomponenten vernachlässigbar und werden als Null angenommen (SiO2-Mineralproben sind stabil).

Tabelle 5
Berechnung der erweiterten Messunsicherheit für Quarz

Angenommener Luftgrenzwert (LGW) 0,15 mg/m 3
Probenahme (mit FSP-10) 
  • Probenahmedauer

2 h
  • Volumenstrom

10 l/min
Unsicherheit der Probenahme, alveolengängige Partikel [13]11,1 %
Analyse  
Wiederfindungsrate: 
  • Systematischer Fehler A aus der Wiederfindungsrate (Abweichung der Wiederfindungsrate von 100 %), bestimmt durch 10 Wiederholungsmessungen an Probe mit Quarzmasse =1080 µg

3,7 %
Errechnete systematische Unsicherheit in Verbindung mit der analytischen Wiederfindungsrate (A/(√3))2,1 %
Analytische Messunsicherheit - Extrapolation [14] 
  • Nachweisgrenze

30 µg
  • Errechnete Standardabweichung des Leerwertes; zz

3,0 µg
  • Analytische Präzision Kv,3 als Variationskoeffizient

0,06666 (6,67 %)
  • Errechnete relative Standardabweichung sr (%) des Analyten

6,7 %

(s x = 72 µg; bestimmt durch 10 Wiederholungsmessungen an 1080 µg Quarz)

Berechnung der zufälligen analytischen Messunsicherheit aus der Präzision bei anderen Massen γ (μg)Beispiel:
γ = 18 µg:
= 18,0 %
γ = 90 µg:
= 7,5 %
γ = 360 µg:
= 6,8 %
Zufällige Unsicherheit aus der Präzision bei 
x-fachem des Grenzwertes (LGW 150 µg/m3, 1,2 m3) 
bei 0,1 x LGW: Analytmasse 18 µg Quarz18,0 %
bei 0,5 x LGW: Analytmasse 90 µg Quarz7,5 %
bei 2,0 x LGW: Analytmasse 360 µg Quarz6,8 %
Systematische Unsicherheit für die Reinheit der Standardsubstanz (> 99 % bei Korrektur des Quarzgehaltes) = 1/√30,6 %
Geschätzte zufällige Unsicherheit der Kalibrierung2 %
Maximale Drift der Messgerätanzeige5 %
Errechnete systematische Unsicherheit der Messgerätedrift (= 5 %/√3)2,9 %
Berechnete zufällige Unsicherheit der Analyse; u ar  
bei 0,1 x LGW18,1 %
bei 0,5 x LGW7,7 %
bei 2,0 x LGW7,0 %
Berechnete systematische Unsicherheit der Analyse; u anr 3,6 %

Unsicherheit der Analyse; u a

bei 0,1 x LGW18,5 %
bei 0,5 x LGW8,5 %
bei 2,0 x LGW7,9 %
Kombinierte Messunsicherheit u c (Probenahme und Analyse) 
bei 0,1 x LGW21,6 %
bei 0,5 x LGW14,0 %
bei 2,0 x LGW13,6 %
Erweiterte Messunsicherheit; U = 2 u c  
bei 0,1 x LGW 43,2 %
bei 0,5 x LGW 28,0 %
bei 2,0 x LGW 27,2 %

Damit ist die Forderung nach DIN EN 482 [8] für die Probenahme mit FSP-10 erfüllt, dass die erweiterte Messunsicherheit bei einer Langzeitmessung in dem Bereich des 0,1- bis < 0,5fachen Grenzwertes (hier angenommen 0,15 mg/m3) ≤ 50 % und des 0,5- bis 2fachen Grenzwertes ≤ 30 % betragen sollte. Zu bemerken ist, dass bei einer 4-stündigen Probenahme mit FSP-BIA (2 l/min) die erweiterte Messunsicherheit die geforderten Werte nicht erfüllt.

Für Cristobalit ist mit einer geringeren erweiterten Messunsicherheit zu rechnen, da für die Quantifizierung in der Regel nur der Reflex bei 0,404 nm mit hoher Intensität im Vergleich zum oben betrachteten Reflex für Quarz (0,182 nm) verwendet wird (vergleiche Tabelle 3 in Abschnitt 5.2).