DGUV Information 213-582 - Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Vo...

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Abschnitt 5.2, 5.2 Nachweisgrenze
Abschnitt 5.2
Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-582)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-582)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-582
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.2 – 5.2 Nachweisgrenze

Die Nachweisgrenze wurde nach DIN 32645 [7] für Quarz und Cristobalit anhand der Kalibrierfunktion im unteren Messbereich (siehe Abschnitt 3.1) oder der Leerwertmethode ermittelt. Beide Verfahren liefern vergleichbare Ergebnisse.

Die Analyse reiner Quarz- bzw. Cristobalit-Stäube ergibt dabei absolute Nachweisgrenzen von 0,030 mg für Quarz (d-Wert 0,182 nm) und 0,015 mg für Cristobalit (d-Wert 0,404 nm) bei einer statistischen Sicherheit von 95 % und k = 3, siehe Tabelle 3. Diese günstigen Werte werden jedoch unter realen Bedingungen bei der Analyse staubbeaufschlagter Filter zum Teil nicht erreicht. Die absoluten Nachweisgrenzen liegen erfahrungsgemäß etwa bis zum Faktor 3 höher. Bezogen auf die verschiedenen Probenahmesysteme ergeben sich die in Tabelle 4 aufgeführten Werte der relativen Nachweisgrenze für Quarz und Cristobalit bei den oben angegebenen Reflexlagen. Zu bedenken ist auch die kontinuierliche geringfügige Variation der Nachweisgrenze durch die Alterung der Röntgenröhre bzw. des Detektors (siehe Abschnitt 3.2).

Die Nachweisgrenzen reiner Quarz- bzw. Cristobalit-Stäube ("ideal") nach der Leerwertmethode können über die dreifache Standardabweichung von 10 Messungen eines im Bereich 10 - 30 µg mit dem Standard belegten Silbermembranfilters abgeschätzt werden. Als Bestimmungsgrenze gilt das Dreifache der Nachweisgrenze.

Tabelle 3
Ideale absolute Nachweis- und Bestimmungsgrenzen für Quarz und Cristobalit, abgeleitet aus den Einzelstoffkalibrierungen

Stoff Verwendeter Reflex d-Wert Nachweisgrenze [mg/Silbermembranfilter] Bestimmungsgrenze [mg/Silbermembranfilter]
Quarz0,426 nm0,0050,015
0,334 nm0,0030,009
0,182 nm0,0100,030
Cristobalit0,404 nm0,0050,015

Tabelle 4
"Reale" * relative Nachweisgrenzen für Quarz
(bei Reflexlage 0,182 nm) und Cristobalit (0,404 nm)

Probenahmesystem Filterdurchmesser Luftvolumenstrom Probenahmedauer Probeluftvolumen "Reale" * relative Nachweisgrenzen bei
[mm] [m 3 /h] [h] [m 3 ] 0,182 nm [mg/m 3 ] 0,404 nm [mg/m 3 ]
VC 25F15022,52
8
45
180
0,0040
0,0010
0,0020
0,0005
PM 4 F1704,02
8
8
32
0,011
0,0028
0,0056
0,0014
FSP-10370,62
8
1,2
4,8
0,075
0,019
0,038
0,0094
FSP-BIA1370,122
8
0,24
0,96
0,38
0,094
0,19
0,047
MPG III/II472,82
8
5,6
22
0,016
0,0040
0,0080
0,0020
*

Nachweisgrenze bei ungünstiger Probenmatrix oder Störungen im Bereich der relevanten Reflexe