DGUV Information 213-582 - Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Vo...

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Abschnitt 4.2, 4.2 Auswertung durch Subtraktion eines Refere...
Abschnitt 4.2
Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-582)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-582)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-582
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 4.2 – 4.2 Auswertung durch Subtraktion eines Referenzspektrums

Die Bestimmung der Quarz- oder Cristobalit-Masse kann auch durch Subtraktion des Spektrums eines reinen Standards mit definierter Einwaage vom Absorptionsspektrum der zu analysierenden Probe erfolgen. Die Subtraktion wird für den Auswertebereich der Doppelbande bzw. Bande durchgeführt, der auch zur Bestimmung der integralen Intensität verwendet wird (siehe Abschnitt 4.1). Der Faktor der Subtraktion wird so gewählt, dass das verbleibende Subtraktionsergebnis einen möglichst plausiblen Basislinienverlauf annimmt. Hierbei empfiehlt es sich, den Subtraktionsfaktor um den gewählten Faktor zu variieren, um erkennen zu können, wann die Subtraktion noch nicht ausreichend oder schon zu groß ist. Da unterschiedliche Quarze oder Cristobalite nicht immer eine völlig identische Morphologie der Absorptionsbanden aufweisen, sollten nach Möglichkeit Standardspektren von verschiedenen verfügbaren Quarz- oder Cristobalit-A-Stäuben mit bekannter Reinheit aufgenommen und zur Spektrensubtraktion verwendet werden. In Abbildung 4 ist das Ergebnis einer Spektrensubtraktion für eine quarzhaltige Probe beispielhaft dargestellt. Da die Lage der beiden Absorptionsmaxima der Doppelbande bei der Probe und dem Standard nicht exakt übereinstimmen, ergibt sich als verbleibende Basislinie (in Abbildung 4 überhöht dargestellt) eine doppelt geschwungene Wellenlinie. In diesem Fall sollte ein anderer Quarzstandard verwendet werden, um den Faktor der Subtraktion optimal ermitteln zu können.

Abb. 4
Bestimmung der Quarzmasse einer Staubprobe durch Subtraktion des Spektrums eines Quarzstandards vom Absorptionsspektrum der Probe im Bereich der Doppelbande (Erläuterungen siehe Text)

Der Vorteil bei der Anwendung dieses Auswerteverfahrens im Vergleich zur Bestimmung der integralen Absorption gemäß Abschnitt 4.1 liegt darin, dass auch bei stark gestörten Basislinienverläufen, einschließlich buckel- und muldenförmiger Basislinien und Flankenlagen der Absorptionsbanden, zumeist befriedigende Quantifizierungen durchgeführt werden können.

Ergibt die Anwendung dieses Verfahrens keinen zufriedenstellenden (plausiblen) Basislinienverlauf des Subtraktionsergebnisses, ist auf das röntgendiffraktometrische Analysenverfahren auszuweichen. Eine verlässliche Quantifizierung der Quarz- oder Cristobalit-Masse ist dann mittels Infrarotspektroskopie nicht möglich.

Wie im Verfahren nach Abschnitt 4.1 wird auch hier nicht der Korngrößeneinfluss der zu analysierenden Proben berücksichtigt.