Abschnitt 5.3 - 5.3 Lagerfähigkeit
Die Lagerstabilität der mit 50 μl Validierlösung 2 beaufschlagten, verkapselten Filter wurde untersucht. Darüber hinaus wurde auch die Lagerfähigkeit der Amine auf dem Filter geprüft, wenn sich dieses in der wässrigen Vorlage befand. In Abhängigkeit von den zu untersuchenden Aminen sind unterschiedliche Lagerbedingungen einzuhalten (siehe Tabelle 8). Die Lagerfähigkeit gilt hier als erfüllt, wenn der Verlust an Analyt weniger als 10 % beträgt.
Tabelle 8:
Lagerfähigkeit der Amine
| Substanz | Filter in Kassette | Filter in wässriger Vorlage | ||
|---|---|---|---|---|
| Raumtemperatur | 4 - 8 °C | Raumtemperatur | 4 - 8 °C | |
| Toluidine | 7 d | - | 14 d | - |
| 1-Naphthylamin | 4 h | - | - | 7 d |
| 2-Naphthylamin | 1 d | 7 d | 14 d | - |
| Aminobiphenyle | 7 d | - | 14 d | - |
Es zeigt sich, dass die Toluidine und Aminobiphenyle bei Raumtemperatur bis zu einer Woche auf dem Filter in der verschlossenen Kapsel verbleiben können. Nach Überführung in die wässrige Vorlage sind die Lösungen 2 Wochen stabil.
2-Naphthylamin sollte bereits nach einem Tag bzw. bei Kühlung der Kapsel nach spätestens einer Woche in die Vorlage überführt werden, wobei dann ebenfalls eine Stabilität über weitere 2 Wochen gewährleistet ist.
Wenn 1-Naphthylamin zu analysieren ist, erfordert dies eine umgehende Überführung der Filter in die wässrige Vorlage: die Lagerdauer von 4 h darf nicht überschritten werden. Darüber hinaus muss die wässrige Vorlage gekühlt an das Untersuchungslabor verschickt werden, da bei Raumtemperatur bereits nach 3 Tagen erhebliche Verluste auftraten.
Demzufolge kann, wenn 1-Naphthylamin nicht bestimmt werden muss, bei sachgemäßer Lagerung der Proben eine Überführung der Filter durch die Probenehmer vermieden werden.
Die Proben sind lichtgeschützt aufzubewahren; im Untersuchungslabor sollten zur Minimierung der Lagerverluste die Probenträger bzw. die wässrigen Vorlagen gekühlt aufbewahrt werden. Lediglich die Analytik von 1-Naphthylamin erfordert eine möglichst rasche Probenaufarbeitung.