DGUV Information 213-583 - Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von ...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-583)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-583)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-583
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung

Jedes der sich noch im Probenträger befindenden Glasfaserfilter wird im Labor nach Aufhebeln der Kassette in eine separate Vorlage (Zentrifugenröhrchen, gefüllt mit 2 ml Wasser) überführt und komplett benetzt (siehe oben). Nun werden die Proben wie auch die bereits in der Vorlage verschickten Filter im Probengefäß mit 1 ml 0,5 N Natronlauge versetzt. Anschließend werden genau 2 ml Desorptionslösung zupipettiert. Nach jeder Zugabe wird kurz aufgeschüttelt. Das Gefäß wird verschlossen und zunächst für ca. 20 Sekunden mittels Reagenzglasschüttler auf der höchsten Stufe geschüttelt. Anschließend wird für 20 Minuten auf dem Horizontalschüttler geschüttelt. Danach erfolgt eine 10-minütige Zentrifugation der Probengefäße mit 5000 U/min. Von der überstehenden organischen Phase wird nun 1 ml abpipettiert und in ein braunes 4-ml-Schraubglas überführt.

Jeweils 1 ml Kalibrierlösung (Tabelle 2) bzw. Probenextrakt wird im braunen 4-ml-Schraubglas mit 25 μl Heptafluorbuttersäureanhydrid versetzt und für 20 Sekunden mittels Reagenzglasschüttler intensiv geschüttelt. Nach Abwarten einer Derivatisierungszeit von mindestens 10 Minuten wird zu jeder Lösung 1 ml Phosphatpuffer gegeben. Anschließend wird nochmals für 20 Sekunden intensiv geschüttelt (die Lösung muss milchig-weiß sein). Nach der Phasentrennung wird ein Aliquot der überstehenden organischen Phase (Probelösung) in ein braunes Autosamplergläschen überführt.

Um sicherzustellen, dass die verwendeten Lösungen und die Filter keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird pro Probenserie ein sauer imprägnierter Filter in 2 ml Wasser gegeben. Dann wird, wie oben beschrieben, zunächst Natronlauge und dann Desorptionslösung zugegeben. Die Extraktion, Derivatisierung und Reinigung des Extraktes wird ebenfalls wie oben beschrieben durchgeführt (Leerwertlösung).

Jeweils 0,5 μl der Probelösungen bzw. 0,5 μl der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Chromatogramm, wie nachfolgend beschrieben, angefertigt.