DGUV Information 213-583 - Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von ...

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Abschnitt 1.2, 1.2 Chemikalien
Abschnitt 1.2
Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-583)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-583)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-583
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.2 – 1.2 Chemikalien

  • m-Toluidin, Reinheit 99,8 %, z. B. Fa. LGC Standards, 46485 Wesel

  • p-Toluidin, Reinheit 99,5 %, z. B. Fa. LGC Standards

  • 2-Aminobiphenyl, Reinheit 99 %, z. B. LGC Standards

  • 3-Aminobiphenyl, Reinheit 99,9 %, z. B. LGC Standards

  • Amin-Mix, z. B. Fa. LGC Standards: u. a. je 2000 μg/ml o-Toluidin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin und 4-Aminobiphenyl in Dichlormethan

  • 1-Aminofluoren, Reinheit 99 %, als interner Standard (ISTD), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen

  • Toluol, zur Analyse, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt

  • Natriumhydroxid, z. B. Fa. Merck

  • Natronlauge, 0,5 mol/l, z. B. Fa. Merck

  • Heptafluorbuttersäureanhydrid (HFBAA), Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Kaliumdihydrogenphosphat, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Reinstwasser, z. B. Fa. Merck

  • Schwefelsäure, konzentriert, z. B. Fa. Merck

  • Helium 5.0, Reinheit 99,999 %

Phosphatpuffer:1 molare Kaliumdihydrogenphosphat-Lösung, pH 7
 In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden 13,6 g Kaliumdihydrogenphosphat eingewogen und mit Wasser auf ca. 90 ml ergänzt. Nun wird mit konzentrierter Natronlauge auf einen pH-Wert von 7 eingestellt und mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.
Schwefelsäure:Verdünnte Schwefelsäure, 0,13 molar
 In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige ml Wasser vorgelegt wurden, werden 722 μl der konzentrierten Schwefelsäure (96 %) pipettiert. Anschließend wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung ISTD:Lösung von ca. 570 μg/ml 1-Aminofluoren in Toluol
 In einen 10-ml-Messkolben werden ca. 5,7 mg 1-Aminofluoren auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Desorptionslösung:Lösung von ca. 500 ng/ml 1-Aminofluoren in Toluol
 In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige ml Toluol vorgelegt wurden, werden ca. 90 μl der Stammlösung ISTD pipettiert, mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösungen 1:Vier Lösungen von ca. 2000 μg Amin/ml Toluol (siehe Tabelle 1)
 In einen braunen 10-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 aufgeführten Amine getrennt jeweils auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 1:
Einwaagen und Konzentrationen der Amine in den Stammlösungen 1

StoffEinwaage [mg]Konzentration [µg/ml]
m-Toluidin20,02000
p-Toluidin20,12000
2-Aminobiphenyl20,22000
3-Aminobiphenyl20,02000
Stammlösung 2:Lösung von ca. 5,0 μg Amin/ml Desorptionslösung
 In einen braunen 20-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden jeweils 50 μl der Stammlösungen 1 sowie 50 μl des Amin-Mixes zugegeben. Dieser Amin-Mix (siehe Abschnitt 1.2) enthält u. a. die Verbindungen o-Toluidin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin und 4-Aminobiphenyl mit einer Konzentration von je 2000 μg/ml. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Lösungen von 20 bis 500 ng Amin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2)
 In je einen braunen 10-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden die sieben in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 pipettiert, mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 2:
Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in ng/ml

Lösung1234567
Zugabe Stammlösung 2 in µl402003605206808401000
o-Toluidin20100180260340420500
m-Toluidin20100180260340420500
p-Toluidin20100180260340420500
1-Naphthylamin20100180260340420500
2-Naphthylamin20100180260340420500
2-Aminobiphenyl20100180260340420500
3-Aminobiphenyl20100180260340420500
4-Aminobiphenyl20100180260340420500
1-Aminofluoren500500500500500500500

Jeweils 1 ml der Kalibrierlösungen wird entsprechend Abschnitt 3.1 zur Derivatisierung eingesetzt.

Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l ein Konzentrationsbereich von 0,333 bis 8,33 μg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 3) abgedeckt.

Tabelle 3:
Umgerechnete Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in μg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l)

Lösung1234567
o-Toluidin0,3331,673,004,335,677,008,33
m-Toluidin0,3331,673,004,335,677,008,33
p-Toluidin0,3331,673,004,335,677,008,33
1-Naphthylamin0,3331,673,004,335,677,008,33
2-Naphthylamin0,3331,673,004,335,677,008,33
2-Aminobiphenyl0,3331,673,004,335,677,008,33
3-Aminobiphenyl0,3331,673,004,335,677,008,33
4-Aminobiphenyl0,3331,673,004,335,677,008,33