DGUV Information 213-583 - Verfahren zur Bestimmung von aromatischen Aminen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

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Abschnitt 1.2 - 1.2 Chemikalien

  • m-Toluidin, Reinheit 99,8 %, z. B. Fa. LGC Standards, 46485 Wesel

  • p-Toluidin, Reinheit 99,5 %, z. B. Fa. LGC Standards

  • 2-Aminobiphenyl, Reinheit 99 %, z. B. LGC Standards

  • 3-Aminobiphenyl, Reinheit 99,9 %, z. B. LGC Standards

  • Amin-Mix, z. B. Fa. LGC Standards: u. a. je 2000 μg/ml o-Toluidin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin und 4-Aminobiphenyl in Dichlormethan

  • 1-Aminofluoren, Reinheit 99 %, als interner Standard (ISTD), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen

  • Toluol, zur Analyse, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt

  • Natriumhydroxid, z. B. Fa. Merck

  • Natronlauge, 0,5 mol/l, z. B. Fa. Merck

  • Heptafluorbuttersäureanhydrid (HFBAA), Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Kaliumdihydrogenphosphat, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Reinstwasser, z. B. Fa. Merck

  • Schwefelsäure, konzentriert, z. B. Fa. Merck

  • Helium 5.0, Reinheit 99,999 %

Phosphatpuffer:1 molare Kaliumdihydrogenphosphat-Lösung, pH 7
In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden 13,6 g Kaliumdihydrogenphosphat eingewogen und mit Wasser auf ca. 90 ml ergänzt. Nun wird mit konzentrierter Natronlauge auf einen pH-Wert von 7 eingestellt und mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.
Schwefelsäure:Verdünnte Schwefelsäure, 0,13 molar
In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige ml Wasser vorgelegt wurden, werden 722 μl der konzentrierten Schwefelsäure (96 %) pipettiert. Anschließend wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung ISTD:Lösung von ca. 570 μg/ml 1-Aminofluoren in Toluol
In einen 10-ml-Messkolben werden ca. 5,7 mg 1-Aminofluoren auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Desorptionslösung:Lösung von ca. 500 ng/ml 1-Aminofluoren in Toluol
In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige ml Toluol vorgelegt wurden, werden ca. 90 μl der Stammlösung ISTD pipettiert, mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösungen 1:Vier Lösungen von ca. 2000 μg Amin/ml Toluol (siehe Tabelle 1)
In einen braunen 10-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 aufgeführten Amine getrennt jeweils auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 1:
Einwaagen und Konzentrationen der Amine in den Stammlösungen 1

StoffEinwaage [mg]Konzentration [µg/ml]
m-Toluidin20,02000
p-Toluidin20,12000
2-Aminobiphenyl20,22000
3-Aminobiphenyl20,02000
Stammlösung 2:Lösung von ca. 5,0 μg Amin/ml Desorptionslösung
In einen braunen 20-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden jeweils 50 μl der Stammlösungen 1 sowie 50 μl des Amin-Mixes zugegeben. Dieser Amin-Mix (siehe Abschnitt 1.2) enthält u. a. die Verbindungen o-Toluidin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin und 4-Aminobiphenyl mit einer Konzentration von je 2000 μg/ml. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Lösungen von 20 bis 500 ng Amin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2)
In je einen braunen 10-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden die sieben in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 pipettiert, mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 2:
Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in ng/ml

Lösung1234567
Zugabe Stammlösung 2 in µl402003605206808401000
o-Toluidin20100180260340420500
m-Toluidin20100180260340420500
p-Toluidin20100180260340420500
1-Naphthylamin20100180260340420500
2-Naphthylamin20100180260340420500
2-Aminobiphenyl20100180260340420500
3-Aminobiphenyl20100180260340420500
4-Aminobiphenyl20100180260340420500
1-Aminofluoren500500500500500500500

Jeweils 1 ml der Kalibrierlösungen wird entsprechend Abschnitt 3.1 zur Derivatisierung eingesetzt.

Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l ein Konzentrationsbereich von 0,333 bis 8,33 μg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 3) abgedeckt.

Tabelle 3:
Umgerechnete Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in μg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l)

Lösung1234567
o-Toluidin0,3331,673,004,335,677,008,33
m-Toluidin0,3331,673,004,335,677,008,33
p-Toluidin0,3331,673,004,335,677,008,33
1-Naphthylamin0,3331,673,004,335,677,008,33
2-Naphthylamin0,3331,673,004,335,677,008,33
2-Aminobiphenyl0,3331,673,004,335,677,008,33
3-Aminobiphenyl0,3331,673,004,335,677,008,33
4-Aminobiphenyl0,3331,673,004,335,677,008,33