Abschnitt 1.2 - 1.2 Chemikalien
m-Toluidin, Reinheit 99,8 %, z. B. Fa. LGC Standards, 46485 Wesel
p-Toluidin, Reinheit 99,5 %, z. B. Fa. LGC Standards
2-Aminobiphenyl, Reinheit 99 %, z. B. LGC Standards
3-Aminobiphenyl, Reinheit 99,9 %, z. B. LGC Standards
Amin-Mix, z. B. Fa. LGC Standards: u. a. je 2000 μg/ml o-Toluidin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin und 4-Aminobiphenyl in Dichlormethan
1-Aminofluoren, Reinheit 99 %, als interner Standard (ISTD), z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82024 Taufkirchen
Toluol, zur Analyse, z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt
Natriumhydroxid, z. B. Fa. Merck
Natronlauge, 0,5 mol/l, z. B. Fa. Merck
Heptafluorbuttersäureanhydrid (HFBAA), Reinheit 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich
Kaliumdihydrogenphosphat, z. B. Fa. Sigma-Aldrich
Reinstwasser, z. B. Fa. Merck
Schwefelsäure, konzentriert, z. B. Fa. Merck
Helium 5.0, Reinheit 99,999 %
Phosphatpuffer: | 1 molare Kaliumdihydrogenphosphat-Lösung, pH 7 |
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In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden 13,6 g Kaliumdihydrogenphosphat eingewogen und mit Wasser auf ca. 90 ml ergänzt. Nun wird mit konzentrierter Natronlauge auf einen pH-Wert von 7 eingestellt und mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt. | |
Schwefelsäure: | Verdünnte Schwefelsäure, 0,13 molar |
In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige ml Wasser vorgelegt wurden, werden 722 μl der konzentrierten Schwefelsäure (96 %) pipettiert. Anschließend wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Stammlösung ISTD: | Lösung von ca. 570 μg/ml 1-Aminofluoren in Toluol |
In einen 10-ml-Messkolben werden ca. 5,7 mg 1-Aminofluoren auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Desorptionslösung: | Lösung von ca. 500 ng/ml 1-Aminofluoren in Toluol |
In einen 100-ml-Messkolben, in dem einige ml Toluol vorgelegt wurden, werden ca. 90 μl der Stammlösung ISTD pipettiert, mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Stammlösungen 1: | Vier Lösungen von ca. 2000 μg Amin/ml Toluol (siehe Tabelle 1) |
In einen braunen 10-ml-Messkolben werden die in Tabelle 1 aufgeführten Amine getrennt jeweils auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Tabelle 1:
Einwaagen und Konzentrationen der Amine in den Stammlösungen 1
Stoff | Einwaage [mg] | Konzentration [µg/ml] |
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m-Toluidin | 20,0 | 2000 |
p-Toluidin | 20,1 | 2000 |
2-Aminobiphenyl | 20,2 | 2000 |
3-Aminobiphenyl | 20,0 | 2000 |
Stammlösung 2: | Lösung von ca. 5,0 μg Amin/ml Desorptionslösung |
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In einen braunen 20-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden jeweils 50 μl der Stammlösungen 1 sowie 50 μl des Amin-Mixes zugegeben. Dieser Amin-Mix (siehe Abschnitt 1.2) enthält u. a. die Verbindungen o-Toluidin, 1-Naphthylamin, 2-Naphthylamin und 4-Aminobiphenyl mit einer Konzentration von je 2000 μg/ml. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Kalibrierlösungen: | Lösungen von 20 bis 500 ng Amin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2) |
In je einen braunen 10-ml-Messkolben, in dem einige ml Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden die sieben in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 pipettiert, mit Desorptionsmittel aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Tabelle 2:
Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in ng/ml
Lösung | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
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Zugabe Stammlösung 2 in µl | 40 | 200 | 360 | 520 | 680 | 840 | 1000 |
o-Toluidin | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
m-Toluidin | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
p-Toluidin | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
1-Naphthylamin | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
2-Naphthylamin | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
2-Aminobiphenyl | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
3-Aminobiphenyl | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
4-Aminobiphenyl | 20 | 100 | 180 | 260 | 340 | 420 | 500 |
1-Aminofluoren | 500 | 500 | 500 | 500 | 500 | 500 | 500 |
Jeweils 1 ml der Kalibrierlösungen wird entsprechend Abschnitt 3.1 zur Derivatisierung eingesetzt.
Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l ein Konzentrationsbereich von 0,333 bis 8,33 μg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 3) abgedeckt.
Tabelle 3:
Umgerechnete Konzentrationen der Amine in den Kalibrierlösungen in μg/m3 (bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l)
Lösung | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
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o-Toluidin | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
m-Toluidin | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
p-Toluidin | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
1-Naphthylamin | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
2-Naphthylamin | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
2-Aminobiphenyl | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
3-Aminobiphenyl | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |
4-Aminobiphenyl | 0,333 | 1,67 | 3,00 | 4,33 | 5,67 | 7,00 | 8,33 |