Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Thermodesorptionsbedingungen
Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und in den Autosampler überführt. Die Tenaxröhrchen werden im Thermodesorber erhitzt, wobei die adsorbierten Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt werden. Nach vollständiger Desorption des Adsorptionsröhrchens wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Epichlorhydrin auf die Trennsäule gelangt.
Am Thermodesorber werden folgende apparativen Bedingungen eingestellt:
Gerät: | Turbomatrix 650 (PerkinElmer LAS) |
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Desorptionstemperatur: | 280 °C |
Desorptionszeit: | 10 min |
Ventiltemperatur: | 220 °C |
Temperatur der Überführungsleitung: | 200 °C |
Überführungsleitung: | 1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, ID 0,32 mm |
Kühlfalle (Adsorption): | -30 °C |
Kühlfalle (Injektion): | 280 °C |
Kühlfallenfüllung: | 20 mg Tenax TA |
Heizrate: | 40 °C/s |
Trägergas: | Helium |
Trägergasfluss: | 1,7 ml/min |
Split (vor der Kühlfalle): | 90 ml/min (Input Split) |
Fluss (über die Kühlfalle): | 10 ml/min (Desorb Flow) |
Split (nach der Kühlfalle): | 10 ml/min (Output Split) |
Trockenspülphase: | 1 min bei Raumtemperatur mit 50 ml/min |
Optional (bei MS-Quantifizierung):
Gasdosierschleife: | Volumen: 5 ml |
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Fülldauer: 2 min | |
Equilibrierdauer: 2 min | |
Überspülzeit: 2 min | |
Spülfluss: 50 ml/min |