DGUV Information 213-508 - Verfahren zur Bestimmung von Epichlorhydrin Von den U...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Thermodesorption...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Epichlorhydrin Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-508)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Epichlorhydrin Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-508)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-508
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Thermodesorptionsbedingungen

Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und in den Autosampler überführt. Die Tenaxröhrchen werden im Thermodesorber erhitzt, wobei die adsorbierten Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt werden. Nach vollständiger Desorption des Adsorptionsröhrchens wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Epichlorhydrin auf die Trennsäule gelangt.

Am Thermodesorber werden folgende apparativen Bedingungen eingestellt:

Gerät:Turbomatrix 650 (PerkinElmer LAS)
Desorptionstemperatur:280 C
Desorptionszeit:10 min
Ventiltemperatur:220 C
Temperatur der Überführungsleitung:200 C
Überführungsleitung:1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, ID 0,32 mm
Kühlfalle (Adsorption):-30 C
Kühlfalle (Injektion):280 C
Kühlfallenfüllung:20 mg Tenax TA
Heizrate:40 C/s
Trägergas:Helium
Trägergasfluss:1,7 ml/min
Split (vor der Kühlfalle):90 ml/min (Input Split)
Fluss (über die Kühlfalle):10 ml/min (Desorb Flow)
Split (nach der Kühlfalle):10 ml/min (Output Split)
Trockenspülphase:1 min bei Raumtemperatur mit 50 ml/min

Optional (bei MS-Quantifizierung):

Gasdosierschleife:Volumen: 5 ml
 Fülldauer: 2 min
 Equilibrierdauer: 2 min
 Überspülzeit: 2 min
 Spülfluss: 50 ml/min