Abschnitt 1.4 BGI 505-78 - 4 Auswertung
4.1
Kalibrierung
Je 0,5 μl der unter Abschnitt 1.2 beschriebenen Kalibrierlösungen l und II werden unter den angegebenen GC/MSD-Bedingungen analysiert. Durch Auftragen der Verhältnisse der ermittelten Peakflächen der Targetionen des Nikotins und des internen Standards über die in den jeweiligen Kalibrierlösungen enthaltenen Massenverhältnisse des Nikotins und des internen Standards werden die Kalibrierfunktionen erstellt und die Linearität überprüft.
Bei Probegehalten zwischen 1000 und 7000 ng Nikotin/ml wird n-Undecan als interner Standard zur Berechnung herangezogen, bei Konzentrationen < 700 ng Nikotin/ml wird N,N-Diethylnikotinsäureamid als interner Standard verwendet.
Vor der Berechnung des Analysenergebnisses wird über die Qualifierionen überprüft, ob der Peak wirklich dem Nikotin zuzuordnen ist.
4.2
Berechnen des Analysenergebnisses
Aus dem Chromatogramm werden die Peakflächen des Nikotins und des entsprechenden internen Standards ermittelt, der Quotient gebildet und aus der entsprechenden Kalibrierkurve der zugehörige Wert für die Nikotin-Masse in der Probelösung in μg entnommen.
Dabei werden die Nikotin-Konzentrationen im hohen Bereich mit n-Undecan als internem Standard und im niedrigen Bereich mit N,N-Diethylnikotinsäureamid als internem Standard ausgewertet.
Die Berechnung der Massenkonzentration des Nikotins in der Probeluft in mg/m3 erfolgt nach Formel (1):
(1) 
Es bedeuten:
| c | = | Massenkonzentration des Nikotins in der Probeluft in mg/m3 |
|---|---|---|
| m | = | die aus der entsprechenden Kalibrierfunktion ermittelte Masse des Nikotins in der Probelösung in μg |
| V | = | Probeluftvolumen in l |
| η | = | Wiederfindung (siehe Abschnitt 5.1) |
Der Feldblindwert wird von den Ergebnissen der zu analysierenden Proben zur Korrektur subtrahiert. Wird im Feldblindwert abzüglich des Reagenzienblindwertes eine Nikotin-Konzentration oberhalb der Bestimmungsgrenze ermittelt, ist eine Kontamination der Proben z.B. durch den Transport nicht auszuschließen.
Wird das Nikotin sowohl auf der Sammelphase als auch auf der Kontrollphase des Aktivkohleröhrchens nachgewiesen, so werden beide Massen addiert und zur Berechnung des Ergebnisses verwendet. Sind auf der Kontrollphase mehr als 10 % der auf der Sammelphase abgeschiedenen Masse des Nikotins zu finden, ist von einem Durchbruch des Nikotins durch das Probenahmesystem auszugehen und die Probenahme mit einem geringeren Probeluftvolumen zu wiederholen.