Abschnitt 1.2 - Chemikalien und Lösungen
Methoxyessigsäure, 98 %, z.B. Fa. Sigma Aldrich, 82018 Taufkirchen
Natriumhydroxidlösung, c = 0,1 mol/l, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
Salzsäure, c = 1 mol/l, z.B. Fa. Merck
Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung, 40 %-ig in Wasser, z.B. Fa. Riedel de Haen, 8202,4 Taufkirchen
Reinstwasser
Eluent: | Lösung von 0,15 mmol/l an Salzsäure in Reinstwasser |
---|---|
In einen 2000-ml-Messkolben, der einige Milliliter Reinstwasser enthält, werden 0,3 ml der Salzsäure pipettiert, mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Absorptionslösung: | Natriumhydroxidlösung, c = 0,1 mol/l |
Kalibrierstammlösung: | Lösung von ca. 11,6 g/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung. |
In einen 10-ml-Messkolben werden 100 µl Methoxyessigsäure (Dichte 1,175 g/ml) pipettiert, auf 0,1 mg genau ausgewogen und anschließend mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Kalibrierlösungen: | Lösungen von ca. 11,6 mg/l bis 532 mg/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung (genaue Konzentrationen siehe Tabelle 1). |
In 10-ml-Messkolben, in die jeweils einige Milliliter Absorptionslösung vorgelegt wurden, werden die in der Tabelle 1 angegebenen Volumina an Kalibrierstammlösung zugegeben, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
Mit diesen Lösungen wird bezüglich eines Probenahmevolumens von 140 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,8 mg/m3 bis 38 mg/m3 an Methoxyessigsäure in der Luft abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind in Tabelle 1 aufgeführt. |
Tabelle 1
Kalibrierlösung-Nr. | Volumen Kalibrierstammlösung [µl] | Konzentration an Methoxyessigsäure [mg/l] | Konzentration an Methoxyessigsäure [mg/m3] |
---|---|---|---|
1 | 10 | 11,6 | 0,8 |
2 | 100 | 115,7 | 8,3 |
3 | 190 | 219,9 | 15,7 |
4 | 280 | 324,1 | 23,1 |
5 | 370 | 428,2 | 30,6 |
6 | 460 | 532,4 | 38,0 |
Validierstammlösung: | Lösung von 16,61 g/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung. |
---|---|
In einen 10-ml-Messkolben wurden 166,1 mg Methoxyessigsäure eingewogen, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Die Kalibrierlösungen sind bei Raumtemperatur mindestens drei Wochen haltbar.
Zur arbeitstäglichen Kontrolle der Kalibrierung wird z.B. eine Lösung mit einer Konzentration von ca. 250 mg/l an Methoxyessigsäure verwendet.