DGUV Information 213-572 - Verfahren zur Bestimmung von Methoxyessigsäure

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Abschnitt 1.2 - Chemikalien und Lösungen

  • Methoxyessigsäure, 98 %, z.B. Fa. Sigma Aldrich, 82018 Taufkirchen

  • Natriumhydroxidlösung, c = 0,1 mol/l, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt

  • Salzsäure, c = 1 mol/l, z.B. Fa. Merck

  • Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung, 40 %-ig in Wasser, z.B. Fa. Riedel de Haen, 8202,4 Taufkirchen

  • Reinstwasser

Eluent:Lösung von 0,15 mmol/l an Salzsäure in Reinstwasser
In einen 2000-ml-Messkolben, der einige Milliliter Reinstwasser enthält, werden 0,3 ml der Salzsäure pipettiert, mit Reinstwasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Absorptionslösung:Natriumhydroxidlösung, c = 0,1 mol/l
Kalibrierstammlösung:Lösung von ca. 11,6 g/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben werden 100 µl Methoxyessigsäure (Dichte 1,175 g/ml) pipettiert, auf 0,1 mg genau ausgewogen und anschließend mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Lösungen von ca. 11,6 mg/l bis 532 mg/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung (genaue Konzentrationen siehe Tabelle 1).
In 10-ml-Messkolben, in die jeweils einige Milliliter Absorptionslösung vorgelegt wurden, werden die in der Tabelle 1 angegebenen Volumina an Kalibrierstammlösung zugegeben, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Mit diesen Lösungen wird bezüglich eines Probenahmevolumens von 140 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,8 mg/m3 bis 38 mg/m3 an Methoxyessigsäure in der Luft abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Tabelle 1

Kalibrierlösung-Nr.Volumen
Kalibrierstammlösung [µl]
Konzentration an
Methoxyessigsäure
[mg/l]
Konzentration an
Methoxyessigsäure
[mg/m3]
11011,60,8
2100115,78,3
3190219,915,7
4280324,123,1
5370428,230,6
6460532,438,0
Validierstammlösung:Lösung von 16,61 g/l an Methoxyessigsäure in Absorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben wurden 166,1 mg Methoxyessigsäure eingewogen, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Die Kalibrierlösungen sind bei Raumtemperatur mindestens drei Wochen haltbar.

Zur arbeitstäglichen Kontrolle der Kalibrierung wird z.B. eine Lösung mit einer Konzentration von ca. 250 mg/l an Methoxyessigsäure verwendet.