Abschnitt 2.3 - 3 Analytische Bestimmung
3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Der gesamte Inhalt des beladenen Tenax-Röhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 1 ml Desorptionsmittel wird das Gefäß verschlossen, 30 Minuten lang vorsichtig geschüttelt und unmittelbar danach analysiert. Um sicherzustellen, dass das verwendete Toluol und Tenax-TA keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird die Füllung eines unbeladenen Röhrchens wie zuvor beschrieben behandelt (Leerwertlösung).
Jeweils 2 µl der Desorptionslösung und der Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt. Die quantitative Auswertung der Chromatogramme erfolgt nach der Methode des externen Standards.
3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | Gaschromatograph Hewlett-Packard 5890 mit MSD HP 5970, Split-/Splitless-Injektor und automatischem Probengeber HP 7673. |
|---|---|
| Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase 95 % Methylsilikon +5 % Methylphenylsilikon (HP-5 von Hewlett-Packard), Länge 50 m, Innendurchmesser 0,20 mm, Filmdicke 0,33 µm. |
| Temperaturen: | Injektor: 200 °C, |
| Ofen: Anfangstemperatur: 50 °C, 2 min isotherm, | |
| Heizrate 1: 10 °C/min bis 220 °C, | |
| Heizrate 2: 30 °C/min, | |
| Endtemperatur: 250 °C, 15 min isotherm, | |
| Transferleitung: 250 °C. | |
| Injektionsart: | splitlos, 1 min. |
| Trägergas: | Helium, 180 Pa Vordruck. |
| Injektionsvolumen: | 2 gl. |
| lonisierungsart: | Elektronenstoßionisation (70 eV) |
| Messmodus: | selected ion monitoring (SIM-MODE). |
| Registriermassen (m/z): 66; 95; 96. | |
| Dwelltime: | 200 ms/Registriermasse. |