DGUV Information 213-567 - Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Dinitrotoluol, 2,6-Dinitrotoluol und 2,4,6-Trinitrotoluol

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Abschnitt 1.2 - Chemikalien und Lösungen

2,4-Dinitrotoluol:Standardlösung von 2000 μg/ml in Methanol,
z.B. Fa. Wasagchemie Sythen GmbH, 47713 Haltern.
2,6-Dinitrotoluol:Standardlösung von 2000 μg/ml in Methanol,
z.B. Fa. Wasagchemie Sythen GmbH.
2,4,6-Trinitrotoluol:Standardlösung von 2000 μg/ml in Methanol,
z.B. Fa. Wasagchemie Sythen GmbH.

Die Standardlösungen sind im Kühlschrank bei + 4 °C aufzubewahren und haben eine Haltbarkeit von mindestens sechs Monaten.

Für die HPLC:

hochreines Wasser, z.B. mit der Reinstwasseranlage aufbereitet (UHQ-Wasser),

Methanol, HPLC Gradient Grade, z.B. Fa. Baker, 64521 Groß-Gerau.

Elutionsmittel:Methanol.
Eluent:300 ml Methanol werden mit 700 ml UHQ-Wasser gemischt.
Stammlösung:Lösung von je 25 μg/ml 2,4-DNT und 2,6-DNT sowie 15 μg/ml 2,4,6-TNT in Methanol.
In einem 2-ml-Meßkolben, in dem ca. 1 ml Methanol vorgelegt wurde, werden jeweils 25 μl 2,4-DNT- und 2,6-DNT-Standardlösung sowie 15 μl 2,4,6-TNT-Standardlösung pipettiert. Anschließend wird der Meßkolben mit Methanol zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Die Stammlösung ist bei Raumtemperatur im Dunkeln mindestens drei Monate haltbar.
Kalibrierlösungen:Lösungen von je 0,25 μg/ml bis 2,5 μg/ml an 2,4-DNT und 2,6-DNT sowie von 0,15 μg/ml bis 1,5 μg/ml an 2,4,6-TNT in Methanol (vgl. Tabelle 1).
Die jeweilige Kalibrierlösung wird hergestellt, indem zunächst das Lösemittel Methanol in einem Probenglas vorgelegt und anschließend das entsprechende Volumen an Stammlösung zupipettiert wird. Die Probengläser werden verschlossen und geschüttelt.
Die zur Herstellung der Kalibrierlösungen notwendigen Volumina an Methanol und Stammlösung können der Tabelle 1 entnommen werden:

Tabelle 1

LösungVStammlsg.
[μl]
VMethanol
[μl]
Konzentration
[μg/ml]
2,4-DNT2,6-DNTTNT
1109900,250,250,15
2209800,500,500,30
3309700,750,750,45
4409601,001,000,60
5509501,251,250,75
6609401,501,500,90
7709301,751,751,05
8809202,002,001,20
9909102,252,251,35
101009002,502,501,50

Mit diesen Lösungen werden bei einem Probeluftvolumen von 120 l folgende Konzentrationsbereiche abgedeckt:

2,4-DNT/2,6-DNT:

0,005 mg/m3 bis 0,042 mg/m3 bei 2 ml Elutionsvolumen und 5 μl Injektionsvolumen.

2,4,6-TNT:

0,007 mg/m3 bis 0,05 mg/m3 bei 4 ml Elutionsvolumen und 5 μl Injektionsvolumen.

Die Kalibrierlösungen sind bei Raumtemperatur mindestens drei Tage haltbar.