Abschnitt 5.1 - Genauigkeit und Wiederfindungsrate
Die jeweilige Präzision und Wiederfindungsrate im Mindestmeßbereich wurden für vier unterschiedliche Konzentrationen bestimmt (vgl. Tabelle 2). Hierzu wurden die in der Tab. 2 aufgeführten Volumina der entsprechenden Standardlösung direkt auf die Filter gegeben und anschließend zwei Stunden lang Laborluft (30-40 % relative Luftfeuchte) bei einem Volumenstrom von 1 l/min durch das Probenahmesystem (Filter und Tenaxröhrchen) gesaugt. Es wurden jeweils 10 Einzelbestimmungen vorgenommen.
Die Filter wurden gemäß Abschnitt 2 unmittelbar nach der simulierten Probenahme aufgearbeitet. Bei Durchführung der in Abschnitt 3.1 beschriebenen Probenaufbereitung und Analyse ergaben sich die aus der Tabelle 2 zu entnehmenden Werte.
Tabelle 2
| Analyt | Masse [μg] | Volumen Standardlösung [μl] | Konzentration [mg/m3] | relative Standardabweichung [%] | Wiederfindungsrate |
|---|---|---|---|---|---|
| 2,4-DNT | 0,6 | 0,3 | 0,005 | 3,7 | 0,89 |
| 3,0 | 1,5 | 0,025 | 2,5 | 0,90 | |
| 6,0 | 3,0 | 0,050 | 2,1 | 0,91 | |
| 12,0 | 6,0 | 0,100 | 2,3 | 0,91 | |
| 2,6-DNT | 0,6 | 0,3 | 0,005 | 2,3 | 0,91 |
| 3,0 | 1,5 | 0,025 | 3,2 | 0,93 | |
| 6,0 | 3,0 | 0,050 | 2,0 | 0,92 | |
| 12,0 | 6,0 | 0,100 | 2,4 | 0,91 | |
| 2,4,6-TNT | 1,2 | 0,6 | 0,010 | 3,4 | 0,92 |
| 6,0 | 3,0 | 0,050 | 1,8 | 0,97 | |
| 12,0 | 6,0 | 0,100 | 2,5 | 0,97 | |
| 24,0 | 12,0 | 0,200 | 2,6 | 0,97 |
Aus den Wiederfindungsraten der einzelnen Konzentrationsniveaus wurden für 2,4-DNT und 2,6-DNT mittlere Wiederfindungsraten berechnet, die der Tabelle 3 entnommen werden können und mit deren Hilfe das Analysenergebnis zu korrigieren ist.
Tabelle 3
| Analyt | mittlere Wiederfindungsrate |
|---|---|
| 2,4-DNT | 0,90 |
| 2,6-DNT | 0,92 |
Für die Ermittlung des Gehaltes an 2,4,6-TNT muß die Abhängigkeit der Wiederfindung der Komponente von der relativen Luftfeuchte berücksichtigt werden.
Um den Einfluß der relativen Luftfeuchte auf die Probenahme zu untersuchen, wurden die Filter von jeweils sechs Probenträgern mit 6 μg 2,4-DNT und 2,6-DNT sowie 12 μg 2,4,6-TNT dotiert. Anschließend erfolgte die Simulation einer zweistündigen Probenahme bei Raumtemperatur in einer dynamischen Prüfgasstrecke bei relativen Luftfeuchten von 40 %, 50 %, 60 %, 70 % und 80 %. Die Probenträger wurden entsprechend den Abschnitten 2 und 3.1 aufgearbeitet und analysiert.
Während die Wiederfindungsraten der DNT-Isomere keine Abhängigkeit von der relativen Luftfeuchte aufwiesen, nahm die Wiederfindungsrate des 2,4,6-TNT mit zunehmender Luftfeuchte kontinuierlich ab. In dem untersuchten Bereich wurde eine lineare Abhängigkeit ermittelt. Unterhalb einer relativen Luftfeuchte von 40 % ist eine Korrektur nicht erforderlich.
Die Abhängigkeit der Wiederfindung des 2,4,6-TNT von der relativen Luftfeuchte ist in Abbildung 1 dargestellt.
Wiederfindung von 2,4,6-TNT als Funktion der relativen Luftfeuchte
Abbildung 1