Abschnitt 2.1 - 2
Probenahme
2.1
Probenvorbereitung
Vorreinigung durch thermische Desorption:
Ein Adsorptionsröhrchen wird frühestens 24 Stunden vor Verwendung in der Thermodesorptionseinheit soweit ausgeheizt, daß unter Analysenbedingungen keine den Nachweis von BCME störende Verunreinigungen feststellbar sind. Hierzu wird das Röhrchen im Thermodesorber plaziert und 10 Minuten bei 150 °C ausgeheizt.
Das Adsorptionsröhrchen wird anschließend mit Kappen versehen, die in einem Vakuumtrockenschrank 24 Stunden bei 40 °C unter Vakuum (z.B. 0,01 bar) frisch ausgeheizt sind.
Leerwertkontrolle:
Die Leerwert-Kontrolle erfolgt gegebenenfalls unter Berücksichtigung des Leerwerts aus dem Leerwert-Massenchromatogramm. Letzteres wird dadurch erhalten, daß das identische - bereits thermisch vorgereinigte - Adsorptionsröhrchen vor dem Aufbringen des internen Standards wie eine Probe der analytischen Bestimmung (Abschnitt 3.2) unterworfen wird.
Bemerkung:
Dieser Arbeitsgang ist für signifikant beladene Adsorptionsröhrchen erforderlich, bevor diese wieder zur Probenahme eingesetzt werden können. Für frisch mit Tenax-TA gefüllte Adsorptionsröhrchen ist der Arbeitsgang u.U. mehrfach durchzuführen. Für schon eingesetzte Adsorptionsröhrchen ist im allgemeinen der oben beschriebene Ausheizvorgang nach der analytischen Bestimmung ausreichend, um ein leerwertfreies Adsorptionsröhrchen zu erhalten.
Aufbringen des Probenahmestandards:
Von dem Adsorptionsröhrchen werden die Schutzkappen unmittelbar vor Probenahme im Labor entfernt. Anschließend wird es mit einer auf einen Volumenstrom von etwa 0,05 l/min eingestellten Membranpumpe verbunden. Das Adsorptionsröhrchen wird dann ansaugseitig mit einem leeren Adsorptionsröhrchen (Vorröhrchen) auf Stoß verbunden, welches mit der auf 2 mm Durchmesser durchbohrten Kappe versehen ist. Die Pumpe wird in Betrieb gesetzt. Mittels Injektionsspritze werden anschließend langsam 1 ml MIBK-Kalibriergas (siehe Abschnitt 1.2) innerhalb von etwa 15 bis 30 s durch die Kappe hindurch - soweit die Injektionsnadel reicht - in das Vorröhrchen injiziert. Die Pumpe sollte mindestens eine Minute weiterlaufen. Beide Röhrchen werden dann getrennt und das gefüllte Adsorptionsröhrchen mit den Schutzkappen wieder verschlossen.