DGUV Information 213-556 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid)

4.1
Kalibrierung

Die im Abschnitt 1.2 beispielhaft beschriebenen Kalibrierlösungen werden entsprechend den Angaben in Abschnitt 3.1 konditioniert und mit einer gasdichten Spritze 500 µl des Dampfraumes in den Gaschromatographen injiziert. Durch Auftragen der ermittelten Peakflächenverhältnisse des 1,2-Epoxybutans und des deuterierten Propylenoxids (interner Standard) über die in den jeweiligen Kalibrierlösungen enthaltenen Konzentrationsverhältnisse des 1,2-Epoxybutans und des deuterierten Propylenoxids wird die Kalibrierkurve erstellt.

4.2
Berechnen des Analysenergebnisses

Es werden die Peakflächen des 1,2-Epoxybutans und des deuterierten Propylenoxids ermittelt, der Quotient gebildet und aus der Kalibrierkurve der zugehörige Wert für die Masse in der Probe in µg entnommen.

Die Berechnung der Massenkonzentration der jeweiligen Einzelsubstanz in der Probeluft in mg/m³ erfolgt nach Formel (1):

(1) 

Es bedeuten:

1. m =

   die aus der entsprechenden Kalibrierkurve ermittelte Masse des 1,2-Epoxybutans in der Desorptionslösung in µg

2. c =

   Massenkonzentration des 1,2-Epoxybutans in der Probeluft in mg/m³

3. V =

   Probeluftvolumen in l

4. η =

   Wiederfindung (siehe Abschnitt 5.1)

Sind die gefundenen Gehalte des 1,2-Epoxybutans oberhalb des Kalibrierbereichs, so ist aus der selben Probe ein geringerer Anteil des Analyten aus dem Dampfraum in den Gaschromatographen zu überführen (Mehrfachinjektion aufgrund des internen Standards möglich). Dies kann durch die Wahl eines größeren Splitverhältnisses oder durch die Injektion eines geringeren Gasvolumens erreicht werden.