DGUV Information 213-556 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxybutan (Butylenoxid)

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen

Abschnitt 2.1 - 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

  • Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,

  • Adsorptionsröhrchen mit Aktivkohle (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von ca. 300 mg und 700 mg), z.B. Firma Dräger, Aktivkohleröhrchen Typ B.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

  • Messkolben 5 ml, 10 ml, 100 ml,

  • Schraubgläschen mit Dichtungen 5 ml,

  • Probengläschen mit Bördelkappen,

  • Einmalfilterhalter PTFE1-Membran 0,45 um,

  • Verschlusszange,

  • Gaschromatograph mit automatischem Probengeber und Flammenionisations-Detektor (FID).

1.2
Chemikalien und Lösungen

  • 1,2-Epoxybutan, Reinheit > 99 %,

  • Cyclohexan, GC-Standard (interner Standard),

  • Dichlormethan p.a.,

  • Schwefelkohlenstoff p.a.,

  • Methanol p.a.

  • Desorptionslösung:

In einem 100-ml-Meßkolben werden Dichlormethan, Schwefelkohlenstoff und Methanol im Volumenverhältnis 60:35:5 gemischt.

  • Cyclohexan-Stammlösung:

Lösung von 10 µl ( bgi-505-56_bild01.jpg 7,78 mg bei 20 °C) Cyclohexan pro ml Desorptionslösung.

In einem 5-ml-Messkolben, der einige Milliliter Desorptionslösung enthält, werden 50 µl Cyclohexan dosiert, mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

  • 1,2-Epoxybutan-Stammlösung:

Lösung von 2,5 µl ( bgi-505-56_bild01.jpg 2,09 mg bei 20 °C) 2-Epoxybutan pro ml Desorptionslösung.

In einem 10-ml-Messkolben, der einige Milliliter Desorptionslösung enthält, werden 25 µl 1,2-Epoxybutan dosiert, mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

  • Kalibrierlösungen:

Lösungen von je 41,8; 83,6; 125,4; 167,2; 209; 418; 627; 836; 1045 und 1254 µg an 1,2-Epoxybutan und 155,5 µg Cyclohexan in 5 ml Desorptionslösung.

In einen 5-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionslösung vorgelegt und jeweils 20; 40; 60; 80; 100; 200; 300; 400; 500 und 600 µl der 1,2-EpoxybutanStammlösung hinzugefügt. Nach Zugabe von 20 µl der Cyclohexan-Stammlösung wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 20 l und 2,5 ml Desorptionslösung ein Konzentrationsbereich von 1-30 mg/m3 abgedeckt.

  • Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

Helium,

Wasserstoff,

synthetische Luft