Abschnitt 1.3 - 3 Analytische Bestimmung
3.1
Probenaufbereitung und Analyse
Das beladene Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte 1,2-Expoxybutan mittels Helium desorbiert, in einer mit Tenax TA gepackten Kühlfalle aufgefangen und von dort durch schlagartiges Aufheizen in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und chromatographiert. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des externen Standards über die Peakflächen oder Peakhöhen.
3.2
Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät | Thermodesorber ATD 400 der Firma Perkin Elmer GmbH, Überlingen, |
|---|---|
| Gaschromatograph 2000 mit FID der Firma Perkin Elmer GmbH, Überlingen. |
Desorptionsbedingungen:
| Temperaturen: | Desorptionsofen: 100 °C, |
|---|---|
| Überführungsleitung: 70 °C, | |
| Kühlfalle (Füllung: 40 mg Tenax TA, 60-80 mesh), | |
| Adsorption: -30 °C, | |
| Injektion: 300 °C, | |
| Desorptionsfluss: | 45 ml/min, |
| Desorptionszeit: | 10 min. |
GC-Bedingungen:
| Trennsäule: | Poraplot Q Quarzkapillare, Länge 27,5 m, |
|---|---|
| Innendurchmesser 0,32 mm, | |
| Firma Chrompack, Frankfurt. | |
| Temperaturen: | Ofen: 150 °C, isotherm, |
| Detektor: 200 °C, | |
| Split (bei Injektion): | 10 ml/min, |
| Trägergas: | Helium, 200 kPa, |
| Detektorgase: | Wasserstoff, 30 ml/min, |
| synthetische Luft, 300 ml/min. |