Abschnitt 5.3 - 5.3 Bestimmungsgrenze
Da die Filter keine Cadmiumblindwerte aufwiesen, wurde die absolute Bestimmungsgrenze nach DIN 32645 [4] aus einer Kalibrierkurve im unteren Konzentrationsbereich ermittelt. Dazu wurde die Kalibrierlösung 3 mit einer Konzentration von 2,5 µg/l vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den zehn Kalibrierstandards verdünnt. Zusätzlich wurden den entsprechenden Proben auch 5 µl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards und der Nullwert wurden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.
Tabelle 6
Kalibrierstandards externe Kalibrierung zur Ermittlung der Bestimmungsgrenze
| Konzentration [µg/l Cd] | Nullwertlösung [µl] | Cadmiumlösung 3 [µl] | |
|---|---|---|---|
| Cadmiumnullwert | 0 | 25 | 0 |
| Kalibrierstandard 1 | 0,125 | 24 | 1 |
| Kalibrierstandard 2 | 0,250 | 23 | 2 |
| Kalibrierstandard 3 | 0,375 | 22 | 3 |
| Kalibrierstandard 4 | 0,500 | 21 | 4 |
| Kalibrierstandard 5 | 0,625 | 20 | 5 |
| Kalibrierstandard 6 | 0,750 | 19 | 6 |
| Kalibrierstandard 7 | 0,875 | 18 | 7 |
| Kalibrierstandard 8 | 1,000 | 17 | 8 |
| Kalibrierstandard 9 | 1,125 | 16 | 9 |
| Kalibrierstandard 10 | 1,250 | 15 | 10 |
Die absolute Bestimmungsgrenze für eine statistische Sicherheit von 95 % und einer relativen Ergebnisunsicherheit von 33 % bzw. k = 3,33 beträgt 0,09 µg/l bzw. 1,8 pg Cadmium pro Injektion.
Für ein Probeluftvolumen von 1,2 m3, 25 ml Probelösung und 20 µl Injektionsvolumen der Probelösung ergibt sich eine relative Bestimmungsgrenze von 0,0019 µg/m3 Cadmium bzw. von 0,0023 µg Cadmium pro Probenträger.