Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Messunsicherheit
Für die Abschätzung der von der Probenahme abhängenden Messunsicherheitskomponenten lassen sich nach Anhang B der DIN EN 13890 [2] folgende Anteile zugrunde legen:
| a) | für die Probenahme einatembarer Stäube: | |
|---|---|---|
| Kalibrierung des Prüfsystems: | 0,5 % | |
| Abschätzung der gesammelten Konzentration: | 4 % | |
| systematische Abweichung von der Probenahmekonvention: | 7,5 % | |
| Fehleranteil Probenahme: | 8,5% | |
| b) | für die Probenahme alveolengängiger Stäube: | |
| Kalibrierung des Prüfsystems: | 1 % | |
| Abschätzung der gesammelten Konzentration: | 1 % | |
| systematische Abweichung von der Probenahmekonvention: | 8 % | |
| Abweichung vom Nenndurchfluss des Zyklons: | 6 % | |
| individuelle Variabilität des Probenahmegeräts: | 7 % | |
| Fehleranteil Probenahme: | 12,3% |
Unter Berücksichtigung einer Probenahmezeit von 120 Minuten ergibt sich ein Gesamtfehler von 9,0 % für die Probenahme einatembarer und von 12,6 % für die Probenahme alveolengängiger Stäube.
Entspricht die Obergrenze für den Probenverlust während des Transports den Anforderungen der DIN EN 13205 [3], ist eine damit verbundene weitere Unsicherheitskomponente von maximal 2,9 % einzukalkulieren.
Zur Ermittlung der Variationskoeffizienten von Probenaufarbeitung und analytischer Bestimmung wurden je 10 Cellulosenitrat-Membranfilter auf drei Konzentrationsniveaus mit je 40 µl unterschiedlich konzentrierter Cd-Standardlösungen (1, 25 und 100 mg/l) dotiert und wie beschrieben aufgearbeitet:
Tabelle 4
Variationskoeffizienten bei drei unterschiedlichen Konzentrationen und jeweils 10
Bestimmungen
| mCd[µg] | cLSG[µg/l] * | Vx0[%] |
|---|---|---|
| 0,04 | 0,5 | 2,8 |
| 1 | 12,5 | 1,3 |
| 4 | 50 | 0,7 |
Werden alle aufgeführten Fehleranteile zusammengeführt, ergeben sich folgende Werte für die kombinierte und die erweiterte Messunsicherheit bei einer zweistündigen Probenahme mit einem Luftvolumenstrom von 10 l/min:
Tabelle 5
Messunsicherheit für die Bestimmung in einatembarem Staub
| mCd[µg] | cLSG[µg/l] | cL[µg/m3] | kombinierte Messunsicherheit u [%] | erweiterte Messunsicherheit U [%] |
|---|---|---|---|---|
| 0,04 | 0,5 | 0,033 | 9,9 | 19,7 |
| 1 | 12,5 | 0,83 | 9,5 | 19,1 |
| 4 | 50 | 3,3 | 9,5 | 19,0 |
Tabelle 6
Messunsicherheit für die Bestimmung in alveolengängigem Staub
| mCd[µg] | cLSG[µg/l] | cL[µg/m3] | kombinierte Messunsicherheit u [%] | erweiterte Messunsicherheit U [%] |
|---|---|---|---|---|
| 0,04 | 0,5 | 0,033 | 13,2 | 26,5 |
| 1 | 12,5 | 0,83 | 13,0 | 26,0 |
| 4 | 50 | 3,3 | 12,9 | 25,9 |
Die Konzentrationen ergeben sich für ein Aufschlussvolumen von 20 ml und Verdünnungsfaktor 4.