Abschnitt 4.2 - 4.2 Überwachung von Leerwerten
Die Bestimmungsgrenze des Verfahrens wird maßgeblich durch die Streuung der Blindwerte in den verwendeten Sammelphasen beeinflusst.
Bei der Ausführung einer größeren Anzahl von Messungen über längere Zeiträume hinweg ist es erforderlich, den Leerwert chargenübergreifend zu kontrollieren. Dazu empfiehlt es sich, im Rahmen der Routineanalytik in jeder Probensequenz mindestens einen Leerwert mit zu bestimmen.
Aus den zwölf letzten Leermessungen wird nach Weglassen der beiden Extremwerte die Standardabweichung der verbleibenden zehn Blindproben berechnet. Als Bestimmungsgrenze des Verfahrens ohne Chargenkontrolle der Sammelphasen wird nach DIN EN 13890 [2] der zehnfache Wert der so ermittelten Standardabweichung zugrunde gelegt.
Die Höhe der Bestimmungsgrenze des Verfahrens ohne Chargenkontrolle lässt im Allgemeinen die Beurteilung der Einhaltung des Akzeptanzwertes für Cadmium nicht zu. Für diese Aufgabenstellung müssen für Leerwertbestimmungen und Probenahmen die Sammelphasen einer einheitlichen Charge entstammen.
Aus dieser sind zunächst zehn Blindproben aufzuarbeiten und für die Ermittlung der chargenspezifischen Bestimmungsgrenze nach DIN EN 13890 [2] zu analysieren. Liegt diese unter Berücksichtigung der Probenahme-bedingungen nach Abschnitt 2 und minimaler Verdünnung der Messlösung unterhalb von 20 % der Akzeptanzkonzentration, so ist die Charge für deren Überwachung geeignet (vergleiche TRGS 402, Anhang 3, 3.1 (8) [4]).