Abschnitt Verfahren 02 - Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, ICP-Massenspektrometrie nach Säureaufschluss
Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Cadmium und seinen Verbindungen in Arbeitsbereichen. In der Begründung zu der in der TRGS 910 veröffentlichten Expositions-Risiko-Beziehung (ERB) für Cadmium werden folgende technisch bedeutsame Stoffe exemplarisch aufgeführt:
| Name | CAS-Nummer |
|---|---|
| Cadmium | 7440-43-9 |
| Cadmiumacetat | 543-90-8 |
| Cadmiumchlorid | 10108-64-2 |
| Cadmiumoxid | 1306-19-0 |
| Cadmiumsulfat | 10124-36-4 |
| Cadmiumsulfid | 1306-23-6 |
Es sind personengetragene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Cadmium und seinen Verbindungen im Arbeitsbereich personengetragen oder ortsfest bestimmt.
| Messprinzip: | Mithilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Cellulosenitrat-Membranfilter gesaugt. Das auf der Sammelphase zurückgehaltene Aerosol wird nach drucklosem Säureaufschluss über Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) analysiert. | ||
|---|---|---|---|
| Bestimmungsgrenze (berechnet als Cd): | Die Bestimmungsgrenze wird maßgeblich durch die eingesetzte Sammelphase beeinflusst. | ||
| a) | Verwendung handelsüblicher Cellulosenitrat-Membranfilter: | ||
| absolut: | 6 µg/l | ||
| relativ: | 0,5 µg/m3 bei 1,2 m3 Probeluft | ||
| (2 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate) | |||
| 0,13 µg/m3 bei 4,8 m3 Probeluft | |||
| (8 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate) | |||
| sowie 20 ml Messlösung und Verdünnungsfaktor 5 | |||
| b) | Verwendung chargenkontrollierter Cellulosenitrat-Membranfilter: | ||
| absolut: | 0,1 µg/l | ||
| relativ: | 0,007 µg/m3 bei 1,2 m3 Probeluft | ||
| (2 h Probenahme bei 10 l/min Ansaugrate) | |||
| sowie 20 ml Messlösung und Verdünnungsfaktor 4 | |||
| Selektivität: | In den Proben enthaltenes Molybdän kann insbesondere bei hoher Oxidbildungsrate im Plasma zu überhöhten Messwerten führen. Eine Speziation einzelner Cadmiumverbindungen lässt dieses Verfahren nicht zu. Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Wahl der Isotope, der Abwesenheit spektraler Störungen und der Minimierung nicht-spektraler Störungen ab. Bei den grundsätzlich unbekannten Proben müssen die Messergebnisse auf mögliche relevante Interferenzen geprüft und gegebenenfalls ein geeigneter Verdünnungsschritt zur Erzielung eines validen Ergebnisses ausgewählt werden. | ||
| Eine Vielzahl polyatomarer Interferenzen kann durch Einsatz einer Kollisions- bzw. Reaktionszelltechnik minimiert werden. Isobare Interferenzen sollten möglichst durch Auswahl alternativer Isotope vermieden werden. | |||
| In der Praxis haben sich die angegebenen Bedingungen bewährt. | |||
| Vorteile: | Personengetragene Messungen mit hoher Empfindlichkeit möglich, gegebenenfalls simultane Bestimmung weiterer Analyten. | ||
| Nachteile: | Erheblicher apparativer und logistischer Aufwand. Hohe Konzentrationen anderer Elemente und Verbindungen können Interferenzen hervorrufen. Die Abwesenheit von relevanten Interferenzen muss durch fachkundiges Personal überprüft werden. | ||
| Apparativer Aufwand: | Probenahmeeinrichtung, bestehend aus Pumpe und Probenahmekopf, Filterhalter mit Partikelfilter, Volumenstrommessgerät, Aufschlussapparatur, ICP-MS-System. | ||